[發明專利]一種三(三苯基膦)羰基氫銠的制備方法

有效

• 申請號: 201110326886.5
• 申請日: 2011-10-25
• 公開（公告）號: CN102503985A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 李晨;于海斌;蔣凌云;李繼霞;李俊
• 申請（專利權）人: 中國海洋石油總公司;中海油天津化工研究設計院
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種三(三苯基膦)羰基氫銠的制備方法，其特征在于

包括以下步驟：

a)將水合六氯銠酸鈉乙醇溶液加入攪拌并回流的三苯基膦乙醇溶液中，保持回流1-10分鐘；其中水合六氯銠酸鈉乙醇溶液的質量濃度為2-8％，三苯基膦乙醇溶液的質量濃度為10-24％，三苯基膦與水合六氯銠酸鈉的摩爾比為：10-12；

b)將甲醛溶液加入a)得到的反應液中，隨后加入氫氧化鉀乙醇溶液，將反應液加熱至回流，保持10-30分鐘；其中甲醛溶液的質量濃度為37％，甲醛與a)中加入的水合六氯銠酸鈉的摩爾比為：100-160；氫氧化鉀乙醇溶液的質量濃度為2-18％，氫氧化鉀與a)中加入的水合六氯銠酸鈉的摩爾比為：6-14；

c)反應液冷卻至室溫后過濾，濾餅依次用乙醇、去離子水、乙醇洗滌，真空干燥后得三(三苯基膦)羰基氫銠。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：

包括以下步驟：

a)向攪拌并回流的三苯基膦乙醇溶液中加入水合六氯銠酸鈉乙醇溶液，保持回流5分鐘；其中水合六氯銠酸鈉乙醇溶液的質量濃度為2-8％，三苯基膦乙醇溶液的質量濃度為15-20％，三苯基膦與水合六氯銠酸鈉的摩爾比為：11；

b)將甲醛溶液加入到a)得到的反應液中，隨后加入氫氧化鉀乙醇溶液，將反應液加熱至回流，保持10-30分鐘，其中甲醛溶液的質量濃度為37％，甲醛與a)中加入的水合六氯銠酸鈉的摩爾比為：130-140；氫氧化鉀乙醇溶液的質量濃度為4-10％，氫氧化鉀與a)中加入的水合六氯銠酸鈉的摩爾比為：9-12；

c)反應液冷卻至室溫后過濾，濾餅依次用乙醇、去離子水、乙醇洗滌，真空干燥后得三(三苯基膦)羰基氫銠。