[發明專利]一種2-氨基-5-嘧啶硼酸頻哪醇酯的合成方法無效
| 申請號： | 201110326855.X | 申請日： | 2011-10-25 |
| 公開（公告）號： | CN102399235A | 公開（公告）日： | 2012-04-04 |
| 發明（設計）人： | 賴文;徐駿;顧壽勝;楊博超 | 申請（專利權）人： | 江蘇弘和藥物研發有限公司 |
| 主分類號： | C07F5/04 | 分類號： | C07F5/04 |
| 代理公司： | 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人： | 曹翠珍 |
| 地址： | 214135 江蘇省無錫市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氨基 嘧啶 硼酸 頻哪醇酯 合成 方法 | ||
1.一種2-氨基-5-嘧啶硼酸頻哪醇酯的合成方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）、2-氨基-5溴嘧啶與二碳酸二叔丁酯在催化劑4-二甲氨基吡啶的催化作用下反應，得到嘧啶2位氨基由兩個叔丁氧羰基保護的產物；
（2）、步驟（1）獲得的產物在正丁基鋰的作用下鋰化后，與硼酸三異丙酯在在-70至-80℃反應5-8h，5位溴轉化為硼酸，在淬滅條件下，有部分產物會掉下一個叔丁氧羰基，最后得到的產物是混合物；
（3）、步驟（2）獲得的混合物在酸作用下，脫去叔丁氧羰基保護基，得到2-氨基嘧啶-5-硼酸；
（4）、步驟（3）獲得的產物和頻哪醇在有機溶劑中回流分水，得到2-氨基-5-嘧啶硼酸頻哪醇酯。
2.根據權利要求1所述的2-氨基-5-嘧啶硼酸頻哪醇酯的合成方法，其特征在于步驟（1）采用的溶劑為二甲基甲酰胺，二碳酸二叔丁酯的摩爾當量在2-3，催化劑4-二甲氨基吡啶的摩爾當量在0.1-0.2；
步驟（2）中，正丁基鋰的摩爾當量為1.0-1.5。
3.根據權利要求1所述的2-氨基-5-嘧啶硼酸頻哪醇酯的合成方法，其特征在于步驟（1）中二碳酸二叔丁酯的摩爾當量為2.5，催化劑4-二甲氨基吡啶的摩爾當量為0.15；步驟（2）中，正丁基鋰的摩爾當量為1.2。
4.根據權利要求1所述的2-氨基-5-嘧啶硼酸頻哪醇酯的合成方法，其特征在于步驟（3）中所述鹽酸是鹽酸甲醇溶液和濃鹽酸；步驟（4）中有機溶劑是甲苯或者二甲苯。
5.根據權利要求1所述的2-氨基-5-嘧啶硼酸頻哪醇酯的合成方法，其特征在于步驟（3）中所述鹽酸是濃鹽酸；步驟（4）中有機溶劑是甲苯。
6.根據權利要求1所述的2-氨基-5-嘧啶硼酸頻哪醇酯的合成方法，其特征在于步驟（1）所述的淬滅條件下是采用水為淬滅劑，體積是反應液的三分之一。
7.根據權利要求1所述的2-氨基-5-嘧啶硼酸頻哪醇酯的合成方法，其特征在于步驟（2）中冷卻介質是乙醇和液氮。
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