[發明專利]一種抗毒型不飽和油脂加氫催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201110326835.2
• 申請日: 2011-10-25
• 公開（公告）號: CN102513114A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 陳永生;于海斌;孫春暉;劉偉;許巖;李佳;劉紅光;滕厚開
• 申請（專利權）人: 中國海洋石油總公司;中海油天津化工研究設計院
• 主分類號: B01J23/83
• 分類號: B01J23/83;B01J23/755;C11C3/12
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技術領域

本發明涉及催化技術領域，提供了一種抗毒型不飽和油脂加氫催化劑的制備方法。其活性組份為鎳、鐵，助劑為鑭、鈰，載體為氧化鋁。?

背景技術

油脂氫化是將不飽和的動植物油，通過催化劑將其雙鍵部分或完全加氫的過程，生產工業硬化油如皂用油、極度氫化油和食用氫化油如人造奶油、起酥油、代可可脂等。目前，工業生產通常采用鎳-硅藻土或Ni-Cu-硅藻土催化劑。由于不同油脂中硫的含量不同，極易造成催化劑的中毒，催化劑的活性大大降低。?

在尋找新載體方面，如US?4510029，US?4519951分別公布了以α-Al₂O₃和γ-Al₂O₃為載體的Ni-Al₂O₃催化劑。這些專利在選擇新型載體方面做了一些非常有益的工作。?

在活性組份的改進方面，如中國專利公告85103783公布了一種Ni-Pd為活性組份的催化劑，該催化劑具有較高的活性，但Pd的價格太高，使催化劑失去競爭優勢。?

發明內容

本發明的目的在于通過選用新型的載體及改變催化劑的活性組份制備出具有活性高、選擇性好、抗毒性能優良的催化劑，以減少或避免現行使用催化劑的缺點。?

本發明為一種抗毒型不飽和油脂加氫催化劑的制備方法，其特征在于：將堿性沉淀劑溶液放入反應釜中，升溫至60-70℃，將可溶性鎳鹽、鐵鹽及稀土鹽的混合溶液邊攪拌邊加入上述溶液中，可溶性鎳鹽、鐵鹽原子比為Ni/Fe＝5-25，鎳含量占催化劑重量百分數為30-50％，鐵含量占催化劑重量百分數為2-5％，稀土鹽鈰、鑭含量分別占催化劑重量的0.5-1.0％；加料時間控制在1-2小時內，加料完畢迅速將氧化鋁載體加入，攪拌0.5-1小時，過濾，用去離子水洗滌至無酸根離子；烘干，在110-120℃條件下干燥4-5小時，然后粉碎，400-500℃通氫氣還原2-3小時即得成品。?

按上述的制備方法，其特征在于可溶性鎳鹽、鐵鹽原子比原子比為Ni/Fe?＝6-20，鎳含量占催化劑重量百分數為40-45％，鐵含量占催化劑重量百分數為3-5％，稀土鹽鈰、鑭含量分別占催化劑重量的0.6-0.8％。堿性沉淀劑選自Na₂CO₃，NaHCO₃，NaOH，可溶性鎳鹽選自Ni(NO₃)₂6H₂O，NiSO₄6H₂O，可溶性鐵鹽選自Fe(NO₃)₂9H₂O，Fe₂(SO₄)₃，可溶性稀土鹽選自La(NO₃)₃·6H₂O，Ce(NO₃)₃·6H₂O等。?

按上述的制備方法，其特征在于載體氧化鋁的技術指標為：孔容1.4-2.2cm³/g，比表面100-300m²/g。?

按上述的制備方法，其特征在于制備的催化劑的粒度小于100目。?

與現有技術相比，本發明的優點和積極效果如下：?

1.本發明方法中，載體采用本發明有關發明人研發的CN114290A中公布市售的氧化鋁為載體，用該載體制備的催化劑具有強度高，物性參數穩定的優點，更有利于工業生產。?

2.該載體具有較高的比表面積，適宜于油脂加氫反應的孔結構和孔徑分布，使催化劑具有很好的活性和選擇性。?

3.該催化劑由于強度高，在使用過程中不易粉化，故過濾性能好，產品中金屬殘存量低，產品不易被氧化。?

4.該催化劑與目前應用的同類工業催化劑在同等條件下使用，催化劑的抗毒性能大大提高。?

具體實施方式

下面是本發明的實施例。?

實施例1?

1、催化劑制備?

制備堿性沉淀劑溶液：?

稱取20g碳酸鈉，倒入500ml去離子水中，攪拌至完全溶解。?

制備鎳鹽溶液：?

稱取45gNiSO₄.6HO₂，倒入1600ml去離子水中，攪拌至完全溶解。?

制備鐵鹽溶液：?