[發明專利]廢舊鈷鉬系催化劑回收鉬鈷的方法有效
| 申請號: | 201110326786.2 | 申請日: | 2011-10-25 |
| 公開(公告)號: | CN103074494A | 公開(公告)日: | 2013-05-01 |
| 發明(設計)人: | 王勤;蘇陶貴;陳艷紅;楊柳 | 申請(專利權)人: | 荊門市格林美新材料有限公司 |
| 主分類號: | C22B7/00 | 分類號: | C22B7/00;C22B1/02;C22B3/04;C22B21/00;C22B23/00;C22B34/34 |
| 代理公司: | 深圳市千納專利代理有限公司 44218 | 代理人: | 胡堅 |
| 地址: | 448000 湖*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 廢舊 鈷鉬系 催化劑 回收 方法 | ||
1.一種廢舊鈷鉬系催化劑回收鉬鈷的方法,其特征在于:所述的方法包括如下的步驟:
1)將廢舊鈷鉬系催化劑在300~800?℃的溫度下加堿進行焙燒,焙燒時間1~3小時;
2)焙燒后降至室溫,然后再用60~99?℃的熱水對焙燒產物進行洗滌,洗滌時間1~3小時,然后進行過濾;
3)濾液加入酸回調并維持pH=6~8,反應溫度60~99?℃,反應1~3小時,然后對反應后的溶液進行過濾,濾渣為氫氧化鋁,用以回收鋁,濾液為含鉬溶液,含鉬濾液用酸回調并維持pH=0.5~2,在60~99?℃的溫度下反應1~3小時,得到鉬酸沉淀;?????
4)將得到的鉬酸沉淀用蒸餾水洗滌,純水溫度60~99?℃,洗掉一些吸附在鉬酸上的雜質,雜質包括堿金屬、堿土金屬、鋁和鐵,然后在130~180?℃的溫度下焙燒3~6小時,得到三氧化鉬;?????
5)步驟2)中得到的濾渣在100~120?℃下烘干,完全脫掉水分后,通入一氧化碳氣體,在3~20?MPa大氣壓、90~200?℃溫度下反應2~6小時,同時尾氣經過冷凝,使溫度降低到60~80?℃,再通入收集容器中,收集容器置于-30~10?℃的溫度中,使得通入的氣體溫度降低至20~45℃之間,羰基鈷冷凝為固體,可以回收金屬鈷,尾氣循環使用,通入一氧化碳氣體反應后得到的濾渣用以回收鎂和稀土等載體。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:在步驟1)中,所述的堿包括碳酸鹽或氫氧化物。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:在步驟1)中,所述廢舊鈷鉬系催化劑質量與加入堿的質量比為1:3~5。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:在步驟2)中,對焙燒后的產物進行洗滌和過濾,過濾器的孔徑為100~400?μm。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:在步驟2)中,對焙燒后的產物用熱水進行洗滌,洗滌的固液質量比為1:2~6。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:在步驟3)中,所述的酸包括硫酸、鹽酸、硝酸或高氯酸。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:在步驟3)中,對加入酸后的反應溶液進行過濾的過濾器的孔徑為100~400?μm。
8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:在步驟4)中,將得到的鉬酸沉淀用蒸餾水洗滌,其中固液質量比為1:3~6。
9.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:在步驟5)中,通入一氧化碳的流量為3~6?m3/h。
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