[發明專利]一種制備納米釔鋁石榴石熒光粉的方法

無效

• 申請號: 201110326457.8
• 申請日: 2011-10-25
• 公開（公告）號: CN102391871A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 周繼承;曾敏;孟翔
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: C09K11/80
• 分類號: C09K11/80
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種制備熒光粉的方法，特別是涉及一種新型的制備納米釔鋁石榴石熒光粉的方法。

背景技術

近年來全球多個國家或地區先后推出了禁止使用白熾燈、推廣使用節能燈的“綠色照明”計劃，從全球范圍看，節能燈取代白熾燈的發展趨勢不可逆轉，預計將帶動我國節能燈行業的快速發展。在顯示器領域，隨著LCD、PDP等平板顯示屏的推廣普及，取代傳統CRT市場，預計顯示用稀土發光材料市場需求將逐年上升。根據全國稀土熒光粉、燈協作網預測，到2013年，我國節能燈產量將達到近70億只，平板電視將超過13,000萬臺，筆記本電腦、液晶顯示器和手機的產量也將分別達到2.93億臺、1.59億臺和8.80億臺，稀土發光材料市場需求將超過14000噸。

我國稀土發光材料企業競爭力力較弱。我國稀土發光材料行業目前是傳統小作坊式生產企業與現代規模化生產企業并存此外，由于受到生產技術水平和國外廠商下游市場壟斷等因素的影響，在高端節能燈用稀土發光材料、平板顯示用稀土發光材料和特種光源用稀土發光材料領域，國內只有科恒股份等行業領先企業具備相應技術儲備和產業化能力。因此，加快技術改革、自主創新，積極研究開發制備高效LED用熒光粉的新工藝和新型熒光粉，注重對應用性能、規模化、產業化的研究，提高產品整體應用性能和產品的穩定性、一致性，打破日本、美國對LED產業的壟斷，具有現實的環境、經濟和社會意義，也是刻不容緩的任務，迫在眉睫。

目前，國內外制備釔鋁石榴石熒光粉的主要方法包括固相法、液相法、氣相法。固相法操作簡單，但制備的產品粒度分布不均，易團聚；液相法是目前合成納米粒子最常用的方法，然其容易引入雜質，產品純度不高；氣相法產品團聚少，分散性好，粒徑小，分布窄，但產率低，粉末不易收集。綜上可知，要制備納米釔鋁石榴石熒光粉仍比較困難，其原因一在于YAG熒光粉在晶型轉變過程中顆粒會發生團聚，難以達到納米級；其次是晶相純度不高、雜峰多，煅燒成YAG熒光粉的溫度要求1000℃以上，通過不同的合成方法煅燒成YAG熒光粉的溫度范圍在1000到1500℃間，然要達到較高的結晶度，必須提高煅燒溫度，增加煅燒時間，一般普通加熱方式很難滿足要求。另外，一般的制備方法生產周期長，不利于工業化生產

因此，提出了下述的改進方法，但仍然有各自的問題，現有關于制備納米釔鋁石榴石熒光粉方面的專利及存在的問題或不足之處：

中國專利CN1907860A公開一種制備釔鋁石榴石納米粉體的制備方法，其主要原材料硝酸鋁、硝酸釔和其它稀土元素的硝酸鹽，其中采用了醇-水復合溶劑共沉淀法，該制備方法具有可控、能穩定得到單相的釔鋁石榴石納米粉體等優點，其不足之處是滴定過程時間較長，生產周期較長，制備成本高。

中國專利CN101289218A公開一種制備釔鋁石榴石納米粉體的制備方法，其主要原材料硝酸鋁、硝酸釔，其中采用了噴霧的方式，把硝酸鋁和硝酸釔的混合溶液滴加到尿素溶液中，得到的前驅體，經煅燒后得到納米釔鋁石榴石粉末，其不足之處是所得的粉末有明顯團聚現象。

在迄今為止所公知的制備方法中，其不足之處是：所得的釔鋁石榴石粉末的分散性差、顆粒形狀不均一，粒徑分布寬，顆粒很難控制在納米尺度。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種分散性好、顆粒形狀均一，粒徑分布窄，顆粒容易控制在納米尺度的，新型的制備納米釔鋁石榴石粉末的方法。

本發明通過如下方式實現的：其主要原材料為硝酸鋁、硝酸釔和其它稀土元素的硝酸鹽，在超重力場中進行沉淀反應，所述方法包括以下步驟：

(1)將硝酸鋁、硝酸釔和其它稀土元素的硝酸鹽按照5∶(3-X)∶X比例配成總陽離子濃度為0.1-1.0mol/L的母液，X為0-0.1，均勻混合；混合均勻的母液在超重力場中加弱堿醇水溶液或氨氣進行沉淀反應，控制pH值在7.0-8.0，得到懸濁液；

(2)將步驟(1)所得懸濁液在攝氏40-80度老化2-6小時，然后抽濾，用去離子水洗滌3-5次得到濾餅；將濾餅加入到100-300毫升無水乙醇中，超聲震蕩均勻后抽濾。在攝氏40-80度微波干燥2-6小時，得到15-90納米的前軀體；

(3)將步驟(2)所得前軀體置于微波場中，在攝氏700-1100度下煅燒0.5-4小時得到分散性好的粒度為20-100納米的釔鋁石榴石熒光粉；所述的釔鋁石榴石熒光粉的化學式為Y_1-xAl₅O₁₂:Me_x，其中Me＝Ce、La、Tb、Gb、Si、Nb中的一種或幾種及其組合。