[發明專利]一種Bi-2212高溫超導厚膜的制備方法

無效

• 申請號: 201110326152.7
• 申請日: 2011-10-24
• 公開（公告）號: CN102509762A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 李成山;張勝楠;郝清濱;白利峰;宋露露
• 申請（專利權）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類號: H01L39/24
• 分類號: H01L39/24
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

技術領域

本發明屬于高溫超導材料技術領域，具體涉及一種Bi-2212高溫超導厚膜的制備方法。

背景技術

由于Bi-2212基高溫超導材料在4.2K～20K溫區內具有優異的高磁場載流性能，且是目前唯一可制備成各向同性圓線的高溫超導材料，這些特點使Bi-2212線材成為制備高場磁體系統內插線圈的首選材料。同時，基于Bi-2212高溫超導材料優異的高場抗磁性能，Bi-2212超導厚膜在磁屏蔽等領域具有廣泛的應用；而通過刻蝕等方法還可以在厚膜表面制成電路，對超導器件的開發和研制以及超導技術的進步具有重要的意義。

與薄膜(厚度為納米級)和線帶材相比，Bi-2212厚膜具有較高的銀超比，可以在保證相同性能的條件下，大大降低材料成本。另一方面，在厚膜的熱處理過程中，銀層對氧交換的阻擋作用較小，可以縮短熱處理時間，對降低加工成本也有一定的意義。

但是，對于Bi-2212基高溫超導材料而言，織構化生長過程對其最終傳輸性能具有極其重要的作用。在部分熔化熱處理過程中，基帶對織構的誘導作用是Bi-2212基超導材料織構形成的主要機制之一。而在傳統浸涂法制備的厚膜中，由于粉末間結合比較疏松，在部分熔化熱處理的織構形成過程中，比較容易形成孔隙，基帶誘導織構的有效距離較小，最終導致超導層織構度較低，這嚴重制約了Bi-2212基超導厚膜性能的提高。因此，如何提高厚膜密度，以增加基帶誘導作用的有效距離，從而增加超導層的有效載流厚度，是提高Bi-2212厚膜的載流性能所需要解決的最重要問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種方法簡便，工藝重復性好，適合于批量化生產的Bi-2212高溫超導厚膜的制備方法。該方法采用冷壓機對浸涂法制備的Bi-2212厚膜進行冷壓，在避免超導層破損的前提下，增加Bi-2212超導層密度，從而增加超導層的有效載流面積，提高Bi-2212厚膜的工程電流密度。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種Bi-2212高溫超導厚膜的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將粘結劑溶解于有機溶劑中，然后向溶解有粘結劑的有機溶劑中加入粒度為400～500目的Bi-2212粉末得到懸濁液，持續攪拌以保持懸濁液成分均勻；所述有機溶劑、粘結劑和Bi-2212粉末的質量比為0.4～1∶0.001～0.002∶1，所述有機溶劑為無水甲醇或無水乙醇，所述粘結劑為聚乙二醇或聚乙烯縮丁醛；

步驟二、采用浸涂法將步驟一中所述懸濁液涂敷于擦凈的金屬基帶上，然后將涂敷有懸濁液的金屬基帶在溫度為100℃～700℃的條件下烘干；

步驟三、采用冷壓機將步驟二中烘干后的金屬基帶在壓力為15MPa～20MPa的條件下冷壓10min～20min；

步驟四、將步驟三中經冷壓后的金屬基帶于純氧氣氛中進行燒結，得到基于金屬基帶的臨界溫度超過80K，厚度為10μm～80μm的Bi-2212高溫超導厚膜；所述燒結的過程為：在溫度為880℃～900℃的條件下保溫10min～30min，然后以2℃/h～5℃/h的降溫速率降溫至810℃～850℃，保溫10h～24h后隨爐冷卻至室溫。

上述步驟二中所述金屬基帶為銀基帶、鎳基帶、銀合金基帶或鎳合金基帶。

上述步驟二中所述浸涂法為：將擦凈的金屬基帶浸入步驟一中所述懸濁液中，然后以0.5m/s～2m/s的提拉速度提拉金屬基帶，使得金屬基帶表面涂敷懸濁液。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

1、本發明的制備方法簡便，工藝重復性好，適合于批量化生產。

2、本發明采用冷壓機對浸涂法制備的Bi-2212厚膜進行冷壓，在避免超導層破損的前提下，增加Bi-2212超導層密度，從而增加超導層的有效載流面積，提高Bi-2212厚膜的工程電流密度(Je)。

3、采用本發明的方法制備的Bi-2212高溫超導厚膜的臨界溫度超過80K，臨界電流密度比常規方法(未采用冷壓)制備的基于相同基底的Bi-2212高溫超導厚膜的臨界電流密度提高了20％以上。

下面通過實施例對本發明的技術方案作進一步的詳細描述。

具體實施方式

實施例1

步驟一、將粘結劑聚乙二醇溶解于無水乙醇中，然后加入粒度為400～500目的Bi-2212粉末得到懸濁液，持續攪拌以保持懸濁液成分均勻；所述無水乙醇、聚乙二醇和Bi-2212粉末的質量比為0.4∶0.001∶1；