[發明專利]一種阿戈美拉汀的制備方法無效
| 申請號： | 201110326124.5 | 申請日： | 2011-10-24 |
| 公開（公告）號： | CN102408350A | 公開（公告）日： | 2012-04-11 |
| 發明（設計）人： | 俞建光;劉竺云;劉華權;彭宇然;王德才;徐虹;歐陽平凱 | 申請（專利權）人： | 南京工業大學 |
| 主分類號： | C07C233/18 | 分類號： | C07C233/18;C07C231/02 |
| 代理公司： | 南京天華專利代理有限責任公司 32218 | 代理人： | 徐冬濤;袁正英 |
| 地址： | 210009 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 阿戈美拉汀 制備 方法 | ||
1.一種阿戈美拉汀的制備方法；其具體步驟如下：
A、2-(7-甲氧基-1-萘基)乙胺的制備
先在反應器中加入NaBH4、AlCl3和溶劑；用上述溶劑配制7-甲氧基-1-萘乙腈的溶液；然后在冰浴條件下將7-甲氧基-1-萘乙腈溶液滴入上述反應器中，滴畢加熱回流反應，反應液用酸液洗滌后萃取，所得水相用堿液洗滌，再萃取，所得有機相經干燥，抽濾，蒸干得2-(7-甲氧基-1-萘基)乙胺；
B、阿戈美拉汀的制備
將步驟A制得的2-(7-甲氧基-1-萘基)乙胺和乙酸鈉溶于有機溶劑中；攪拌，然后加入乙酸酐，反應至完畢，加入水后攪拌，將反應混合物冷卻并過濾，沉淀物用乙醇/水重結晶，得到阿戈美拉汀。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟A中所述的NaBH4與7-甲氧基-1-萘乙腈的摩爾比為1～8∶1；所述的AlCl3與式7-甲氧基-1-萘乙腈的摩爾比為1～4∶1。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟A中所述的溶劑為四氫呋喃、二氯甲烷或氯仿中的一種或者兩種以上的混合溶劑；步驟B中所述的有機溶劑為乙醇。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟A中所述的冰浴溫度為-15-5℃；加熱回流反應中的加熱溫度為30-80℃；步驟B中的反應溫度為10-70℃。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟B中所用乙酸酐與2-(7-甲氧基-1-萘基)乙胺的摩爾比為1～2∶1。
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