[發明專利]利用炭化污泥為鋁源制備多孔非晶態氫氧化鋁的方法

無效

• 申請號: 201110326008.3
• 申請日: 2011-10-24
• 公開（公告）號: CN102531010A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 付宏剛;鄒金龍;潘凱;田國輝;田春貴;周衛;王蕾
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.利用炭化污泥為鋁源制備多孔非晶態氫氧化鋁的方法，其特征在于多孔非晶態氫氧化鋁的制備方法是按下述步驟進行的：

步驟一、將含鋁污泥依次經自然干燥、破碎和篩分處理，得到粒徑小于100μm的干燥污泥；

步驟二、取10g經步驟一處理的污泥，然后以5～20℃/min速率升溫至500～1000℃，并在熱處理氣氛保護下進行炭化熱處理1～12h，熱處理氣氛的氣體流量為30～2000mL/min，得到污泥炭材料；

步驟三、將步驟二獲得的污泥炭材料放入溫度為50～90℃的酸浸取劑中處理0.5～3h，污泥炭材料與酸浸取劑的質量比為1∶10～50，然后在4℃條件下保存1～7天；

步驟四、然后調節pH值為6～8，加入1～10mL濃度為1mol/L的BaCl₂溶液后反應5～10min，接著加入1～10mL濃度為1mol/L的Na₂CO₃溶液攪拌反應5～10min，Na₂CO₃溶液用量超過BaCl₂溶液的加入量，然后過濾后向濾液中滴加濃度為1～10mol/L的NaOH溶液控制pH值在5～7反應10min，繼續滴加濃度為1～10mol/L的NaOH溶液至pH值為13，過濾，得到溶液A；

步驟五、然后向溶液A中加入質量濃度為1％～10％聚乙二醇-10000，聚乙二醇-1000用量是溶液A體積的0.01％～0.6％，在25～40℃條件下，邊攪拌邊滴加濃度為0.5～5mol/LHCl溶液至pH值5～10，然后真空抽濾，濾餅用去離子水洗至洗滌液電導率不變化為止，再用無水乙醇洗滌3～5次，最后在90℃下鼓風烘干或者在45℃條件下真空干燥10～24小時；即得到多孔非晶態氫氧化鋁。

2.根據權利要求1所述的利用炭化污泥為鋁源制備多孔非晶態氫氧化鋁的方法，其特征在于步驟一所述的含鋁污泥為城市污水廠脫水剩余污泥，濃縮污泥、造紙污泥、消化污泥、消化污泥與初沉污泥的混合物、剩余污泥與初沉污泥的混合物、生物膜污泥中的一種或其中幾種的混合。

3.根據權利要求1或2所述的利用炭化污泥為鋁源制備多孔非晶態氫氧化鋁的方法，其特征在于步驟二所述的熱處理氣氛為氮氣、氬氣、氦氣、一氧化碳、二氧化碳、硫化氫、氫氣及水蒸氣中的一種或其中幾種氣體的混合。

4.根據權利要求3所述的利用炭化污泥為鋁源制備多孔非晶態氫氧化鋁的方法，其特征在于步驟三所述的酸浸取劑為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種或其中幾種的混合。

5.利用炭化污泥為鋁源制備多孔非晶態氫氧化鋁的方法，其特征在于多孔非晶態氫氧化鋁的制備方法是按下述步驟進行的：

步驟一、將含鋁污泥依次經自然干燥、破碎和篩分處理，得到粒徑小于100μm的干燥污泥；

步驟二、取10g經步驟一處理的污泥，然后以5～20℃/min速率升溫至500～1000℃，并在熱處理氣氛保護下進行炭化熱處理1～12h，熱處理氣氛的氣體流量為30～2000mL/min，得到污泥炭材料；

步驟三、將步驟二獲得的污泥炭材料放入溫度為50～90℃的酸浸取劑中處理0.5～3h，污泥炭材料與酸浸取劑的質量比為1∶10～50，然后在4℃條件下保存1～7天；

步驟四、然后調節pH值為6～8，加入1～10mL濃度為1mol/L的BaCl₂溶液后反應5～10min，接著加入1～10mL濃度為1mol/L的Na₂CO₃溶液攪拌反應5～10min，Na₂CO₃溶液用量超過BaCl₂溶液的加入量，然后過濾后向濾液中滴加濃度為1～10mol/L的NaOH溶液控制pH值在5～7反應10min，繼續滴加濃度為1～10mol/L的NaOH溶液至pH值為13，過濾，得到溶液A；

步驟五、、然后向溶液A中加入質量濃度為1％～10％聚乙二醇-10000，聚乙二醇-1000用量是溶液A體積的0.01％～0.6％，在25～40℃條件下，邊攪拌邊通入二氧化碳氣體至pH值5～10停止通氣，二氧化碳氣體的流量為200～1200mL/min，繼續攪拌5分鐘，然后真空抽濾，濾餅用去離子水洗至洗滌液電導率不變化為止，再用無水乙醇洗滌3～5次，最后在90℃下鼓風烘干或者在45℃條件下真空干燥10～24小時；即得到多孔非晶態氫氧化鋁。