[發(fā)明專利]快速檢測他達拉非或其衍生物的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110325520.6
• 申請日: 2011-10-24
• 公開（公告）號: CN102507552A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設計）人: 車寶泉;王鐵松;王威;張喆;高青;王志斌;方穎;郭洪祝;趙明
• 申請（專利權(quán)）人: 北京市藥品檢驗所
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 北京市惠誠律師事務所 11353
• 代理人: 雷志剛;潘士霖

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及一種藥品、保健食品或食品的分析技術(shù)領域，尤其涉及一種基于化學反應和物理虹吸原理的快速篩查藥品、保健食品或食品中添加的他達拉非或其衍生物的檢測方法。

背景技術(shù)

他達拉非是美國禮來公司研制開發(fā)的第二代磷酸二酯酶抑制劑，臨床上用于治療男性勃起功能障礙(ED)，其結(jié)構(gòu)式如以下式I所示，分子式為C₂₂H₁₉N₃O₄，商品名稱為希愛力，屬于處方藥，某些病人不能服用，患者在不知情的情況下攝入容易引起嚴重的藥物不良反應，甚至危及生命。而補腎壯陽類中成藥、保健食品和食品中非法添加化學成分的犯罪行為日益猖獗，大量文獻表明，非法添加的壯陽類化學成分中就包含他達拉非或其衍生物。

近年來藥品檢驗領域針對這種非法添加化學物質(zhì)的行為進行了大量研究，其中快速篩查技術(shù)以其成本低，覆蓋面廣等優(yōu)點而得到了業(yè)界許多人士的重視。

例如，本發(fā)明的申請人的公開號為CN101021482A(申請?zhí)?00710064562.2，公開日2007年8月22日，發(fā)明名稱為“一種檢測他達拉非及其衍生物的方法”)的專利文獻公開的一種檢測方法中，對待測樣品采用加氯仿研磨或分液漏斗萃取的方式進行提取，并用濾紙過濾氯仿溶液，再經(jīng)80℃水浴蒸干或用電吹風吹干制得殘渣，作為供試品，再加入1滴磷鉬酸硫酸溶液進行顯色來檢測樣品中他達拉非或其衍生物。上述方法操作簡單，但步驟較多，耗時在14分鐘以上(該專利文獻中描述加三氯甲烷溶解需2分鐘，濾紙過濾需2分鐘，濾液蒸干或吹干需10分鐘)，且需要使用揮發(fā)性和毒性較強的氯仿，需要攜帶磷鉬酸硫酸溶液并用滴管吸取滴加，還需要80℃水浴或用電吹風，且需要適當防護，否則可能會對操作人員和環(huán)境造成影響，因此該文獻報道的方法更適用于在實驗室中進行快速檢驗。

另外，本發(fā)明的申請人的公開號為CN101021483A(申請?zhí)?00710064663.X，公開日2007年8月22日，發(fā)明名稱為“檢測他達拉非及其衍生物的一種方法”)的專利文獻公開的檢測方法中，對待測樣品采用加氯仿研磨或分液漏斗萃取的方式進行提取，并用濾紙過濾氯仿溶液，再經(jīng)80℃水浴蒸干或用電吹風吹干制得殘渣，作為供試品，再加入1滴硫酸溶液進行顯色來檢測樣品中他達拉非或其衍生物。上述方法雖然操作簡單，但同樣存在步驟較多，耗時較長(該專利中描述加三氯甲烷溶解需2分鐘，濾紙過濾需2分鐘，濾液蒸干或吹干需10分鐘)，且需要適當防護的不足。

公開號為CN101598715A(申請?zhí)?00910040854.1，公開日2009年12月9日，發(fā)明名稱為“一種藥品、保健食品和食品中拉非類PDE₅型抑制劑的快速檢測方法”)的專利文獻公開的檢測方法中，采用乙醇提取待測樣品，振搖1～2分鐘后，靜置1分鐘，用滴管取供試品上清液。取重量百分比濃度為45％的硫酸水溶液1ml加入試管中，再滴加上述供試品液2滴顯色，2分鐘內(nèi)觀察顏色，來檢測樣品中是否含有他達拉非或其衍生物。上述方法雖然操作簡單，但同樣存在步驟較多，耗時較長，需要妥善攜帶硫酸溶液，需要適當防護的不足，并且由于所用硫酸溶液較多，需要妥善考慮廢液的處理問題。

因此，人們?nèi)匀恍枰环N操作更簡單、速度更快且更安全、污染更小的檢驗方法，能準確快速的鑒別出藥品、保健食品和食品中是否添加他達拉非或其衍生物，以降低對操作人員和環(huán)境的影響，降低操作的復雜性，節(jié)約檢驗成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種能夠快速、簡便、安全、和/或低污染地檢測懷疑摻有他達拉非或其衍生物的制品中是否含有他達拉非或其衍生物的方法。本發(fā)明人令人驚奇地發(fā)現(xiàn)，采用封裝有硫酸溶液的毛細管，可以方便地在現(xiàn)場對懷疑摻有他達拉非或其衍生物的制品進行檢查，并且方法快速、簡便、安全、和/或低污染。本發(fā)明基于以上發(fā)現(xiàn)而得以完成。

為此，本發(fā)明第一方面提供了一種檢測懷疑摻有他達拉非或其衍生物的制品中是否含有他達拉非或其衍生物的方法，該方法包括以下步驟：

(1)取所述制品適量，與提取溶劑混合，振搖，得混合試液；

(2)將封裝有一定量硫酸溶液的毛細管掰開，將毛細管輕觸步驟(1)所得試液的液面，使試液在虹吸作用下自動吸入毛細管中；

(3)顛倒毛細管，使毛細管中的硫酸溶液與虹吸進入毛細管的試液接觸并混合(例如混合1～10分鐘、1～5分鐘、或1～2分鐘)；

(4)若毛細管內(nèi)呈紅色和/或紫色，則判定所述制品中可能含有他達拉非或其衍生物；否則不含有他達拉非或其衍生物。