[發(fā)明專利]一種制備帕瑞昔布的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110325186.4 | 申請日： | 2011-10-24 |
| 公開（公告）號： | CN102329277A | 公開（公告）日： | 2012-01-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王凱;陳長潭;易安茂 | 申請（專利權(quán)）人： | 海南霞迪藥業(yè)有限公司;武漢工程大學(xué) |
| 主分類號： | C07D261/08 | 分類號： | C07D261/08 |
| 代理公司： | ?？谂d南知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)有限公司 46002 | 代理人： | 戴巨龍 |
| 地址： | 570102 *** | 國省代碼： | 海南;66 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 帕瑞昔布 方法 | ||
1.一種制備帕瑞昔布的方法，其特在在于包括以下步驟：
(一)、制備1-苯基-2-(4-磺酸基苯基)乙酮：
將1，2-二苯乙酮溶于丙酮中，加入等摩爾量的氯磺酸，室溫反應(yīng)；反應(yīng)畢，蒸發(fā)回收丙酮，加入水在一定溫度下反應(yīng)一段時(shí)間，冷卻后，加入乙酸乙酯萃取，用無水硫酸鈉干燥酯層，過濾，濃縮一定體積，冷卻析晶，得到目標(biāo)化合物；
(二)、制備1-苯基-2-(4-磺酸基苯基)-2-乙?；彝?/p>
將1-苯基-2-(4-磺酸基苯基)乙酮加入到吡啶中，滴加氯乙酰氯；在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間后，減壓除去吡啶，殘余物倒入冰水中；過濾，收集濾餅，濾餅依次用水、甲醇洗滌，干燥，得到目標(biāo)化合物；
(三)、制備4-(5-甲基-3-苯基-4-異惡唑)苯磺酸：
1-苯基-2-(4-磺酸基苯基)-2-乙?；彝苡谝掖贾?，分次加入等摩爾鹽酸羥胺，在一定溫度反應(yīng)一定時(shí)間后，冷卻結(jié)晶，得到中間體；
(四)、制備伐地昔布：
將4-(5-甲基-3-苯基-4-異惡唑)苯磺酸加入一定量的氯化亞砜中，在一定溫度反應(yīng)一定時(shí)間；減壓去除多余的氯化亞砜，殘余物直接加入乙醇溶解，隨后加入一定量的氨水溶液，在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間；反應(yīng)畢，減壓回收溶劑，殘余物分散冰水中，過濾，得到目標(biāo)化合物；
(五)、制備帕瑞昔布：
伐地昔布溶于一定量的丙酸酐和丙酸混合溶液中，在一定溫度反應(yīng)一定時(shí)間后，減壓蒸出溶劑，殘余物直接加入水，過濾，濾餅干燥；用丙酮重結(jié)晶，得到最終產(chǎn)物。
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