[發(fā)明專利]一種電子束固化環(huán)氧樹脂導(dǎo)電粘合劑及其制備方法無效
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201110324101.0 | 申請(qǐng)日: | 2011-10-21 |
公開(公告)號(hào): | CN102443372A | 公開(公告)日: | 2012-05-09 |
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 姚琲;付晶晶;許軍;李朝玲;李軒 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 天津大學(xué) |
主分類號(hào): | C09J163/02 | 分類號(hào): | C09J163/02;C09J11/04;C09J11/06;C09J9/02 |
代理公司: | 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 國(guó)省代碼: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索關(guān)鍵詞: | 一種 電子束 固化 環(huán)氧樹脂 導(dǎo)電 粘合劑 及其 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬新型高分子復(fù)合導(dǎo)電粘合劑技術(shù)領(lǐng)域,更具體地說,涉及一種電子束固化環(huán)氧樹脂導(dǎo)電粘合劑及其制備方法。
背景技術(shù)
導(dǎo)電粘合劑是既能膠接各種材料又有導(dǎo)電性能的粘合劑。復(fù)合導(dǎo)電膠粘劑是以合成樹脂加為基體,添加金屬粉末、導(dǎo)電炭黑或碳納米管等導(dǎo)電性填料,固化后具有導(dǎo)電作用的粘合劑。導(dǎo)電膠粘劑廣泛應(yīng)用于微電子封裝、電子元器件粘接、傳感器和電池電極連接以及電子顯微分析樣品粘接等領(lǐng)域。
環(huán)氧類膠粘劑由于粘接強(qiáng)度高、通用性強(qiáng),在航空、航天、機(jī)械、電子等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。然而,一般的環(huán)氧類膠粘劑由環(huán)氧樹脂和固化劑組成,各組分混合后存儲(chǔ)期短,使用時(shí)污染嚴(yán)重、粘合劑的固化需要在較長(zhǎng)時(shí)間或較高的溫度下進(jìn)行。
電子束固化是利用電子束輻射待固化物質(zhì),電子束通過與介質(zhì)的碰撞將能量在短時(shí)間內(nèi)傳遞給介質(zhì)分子,產(chǎn)生化學(xué)變化,引發(fā)樹脂交聯(lián)反應(yīng)使材料固化。電子束固化可在室溫或低溫下進(jìn)行,固化速度遠(yuǎn)高于熱固化,固化產(chǎn)物在力學(xué)性能、吸水率、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等方面達(dá)到或超過傳統(tǒng)的熱固化產(chǎn)物。將電子束固化用于環(huán)氧樹脂及其復(fù)合材料是很有發(fā)展前景的技術(shù),已引起了各國(guó)研究機(jī)構(gòu)和決策部門的重視。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服普通環(huán)氧類導(dǎo)電粘合劑存儲(chǔ)期較短、固化溫度高、固化時(shí)間長(zhǎng)等缺點(diǎn),利用電子束固化技術(shù),提供了一種可電子束固化的環(huán)氧樹脂導(dǎo)電粘合劑及其制備方法。
一種電子束固化環(huán)氧樹脂導(dǎo)電粘合劑,按照下述步驟進(jìn)行制備:
(1)將導(dǎo)電填料分散在丙酮中,加入雙酚A型環(huán)氧樹脂,使樹脂與導(dǎo)電填料混合均勻;
(2)在步驟(1)所得混合體系中加入電子束固化劑,攪拌使之溶解并與導(dǎo)電填料和環(huán)氧樹脂混合均勻;
(3)在60~80℃下常壓蒸餾,除去步驟(2)所得混合物中丙酮溶劑,并于60℃下真空干燥2小時(shí),得到可電子束固化的環(huán)氧樹脂導(dǎo)電粘合劑。
所述步驟(1)中,導(dǎo)電填料為銀粉、導(dǎo)電炭黑和碳納米管,導(dǎo)電填料與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為5~10∶100。
所述步驟(2)中,電子束固化劑為二苯基碘鎓六氟磷酸鹽,二苯基碘鎓六氟磷酸鹽與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為2~5∶100。
一種電子束固化環(huán)氧樹脂導(dǎo)電粘合劑的制備方法,按照下述步驟進(jìn)行制備:
(1)將導(dǎo)電填料分散在丙酮中,加入雙酚A型環(huán)氧樹脂,使樹脂與導(dǎo)電填料混合均勻;
(2)在步驟(1)所得混合體系中加入電子束固化劑,攪拌使之溶解并與導(dǎo)電填料和環(huán)氧樹脂混合均勻;
(3)在60~80℃下常壓蒸餾,除去步驟(2)所得混合物中丙酮溶劑,并于60℃下真空干燥2小時(shí),得到可電子束固化的環(huán)氧樹脂導(dǎo)電粘合劑。
所述步驟(1)中,導(dǎo)電填料為銀粉、導(dǎo)電炭黑和碳納米管,導(dǎo)電填料與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為5~10∶100。
所述步驟(2)中,電子束固化劑為二苯基碘鎓六氟磷酸鹽,二苯基碘鎓六氟磷酸鹽與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為2~5∶100。
本發(fā)明所提供的電子束固化環(huán)氧樹脂導(dǎo)電粘合劑,由環(huán)氧樹脂、導(dǎo)電填料和電子束固化劑組成,毒性低、污染小,在室溫下可長(zhǎng)期存儲(chǔ)。通過電子束輻照,可在室溫或低溫下于數(shù)分鐘內(nèi)完成固化反應(yīng),具有較高的粘結(jié)強(qiáng)度和導(dǎo)電性。該電子束固化環(huán)氧樹脂導(dǎo)電粘合劑在微電子封裝、光電元器件、傳感器、二次電池以及電子顯微分析等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景和較高的實(shí)用價(jià)值。
具體實(shí)施方式
以下通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步描述:
實(shí)施例1
第一步,將0.25克多壁碳納米管分散在50毫升丙酮中,加入5克雙酚A型環(huán)氧樹脂E-44,使樹脂與導(dǎo)電填料混合均勻。
第二步,在步驟一所得混合體系中加入0.15克電子束固化劑二苯基碘鎓六氟磷酸鹽,攪拌使之溶解并與導(dǎo)電填料和環(huán)氧樹脂混合均勻。
第三步,在60~80℃下常壓蒸餾,除去步驟二所得混合物中丙酮溶劑,并于60℃下真空干燥2小時(shí),得到可電子束固化的環(huán)氧樹脂導(dǎo)電粘合劑。
將所得粘合劑涂在蓋玻片上,用電子直線加速器輻照,功率0.7kW,能量5MeV,輻射劑量率50Gy/s,輻照300秒后粘合劑固化。根據(jù)GB/T?15662測(cè)定粘合劑固化后表面電阻。
將粘合劑涂在剛性試棒膠接面上,用電子直線加速器輻照,功率0.7kW,能量5MeV,輻射劑量率50Gy/s,輻照300秒后粘合劑固化。根據(jù)GB-T-6329-1996測(cè)定膠粘劑對(duì)接接頭拉伸強(qiáng)度。
實(shí)施例1所得能電子束固化的環(huán)氧樹脂導(dǎo)電粘合劑測(cè)試結(jié)果見表1。
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