[發(fā)明專利]一種低引氣緩凝型聚羧酸減水劑及制備方法

無(wú)效

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• 申請(qǐng)日: 2011-10-24
• 公開（公告）號(hào): CN102408526A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙蘇;吳嬌穎;楊海峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽(yáng)建筑大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F283/06
• 分類號(hào): C08F283/06;C08F222/06;C08F228/02;C08F220/56;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 沈陽(yáng)杰克知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21207
• 代理人: 李宇彤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于混凝土外加劑技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種低引氣緩凝型聚羧酸減水劑的制備方法。

背景技術(shù)

聚羧酸減水劑與其他減水劑相比，性能特點(diǎn)有：摻量低，減水率高，坍落度損失小，工作性好等優(yōu)點(diǎn)，因此聚羧酸高性能減水劑也成為高性能混凝土必不可少的組分之一。以前大多數(shù)聚羧酸減水劑的性能比較單一，大多數(shù)要通過(guò)復(fù)配其他混凝土外加劑來(lái)增加其應(yīng)用性能，達(dá)到混凝土工程的要求。目前，研制的聚羧酸減水劑不僅具有較好的工作性，較好的減水效果，而且還直接具有一些其他的較好性能，不用通過(guò)復(fù)配方法，到達(dá)混凝土性能需求。例如發(fā)明專利CN201010185714.6《一種具有優(yōu)異保坍性能的多支鏈聚羧酸減水劑及其制備方法》給出單體a占反應(yīng)物總量的30%-60%，單體b反應(yīng)物總量的20%-50%，單體才反應(yīng)物總量的10%-30%，單體d反應(yīng)物總量的5%-15%進(jìn)行聚合反應(yīng)，其特點(diǎn)是具有優(yōu)異的混凝土塑性保持性能。例如發(fā)明專利CN201010576923.3《一種緩凝型聚羧酸減水劑的制備方法》主要采用將烯丙基磺酸鹽累單體、丙烯酸累單體、甲基丙烯酸聚乙二醇單甲醚酯大單體和馬來(lái)酸酐接枝β-環(huán)糊精大單體通過(guò)自由基共聚得到一種緩凝型聚羧酸減水劑，其與眾不同之處在于具有較好的緩凝作用。

本發(fā)明通過(guò)低引氣緩凝型聚羧酸減水劑聚羧酸減水劑分子結(jié)構(gòu)與其應(yīng)用性能之間的關(guān)系，在保證低引氣緩凝型聚羧酸減水劑良好的工作性條件下，選擇的原料分子結(jié)構(gòu)可以增加或提升聚羧酸減水劑的應(yīng)用性能。在引發(fā)劑的作用下，在水溶液中進(jìn)行聚合反應(yīng)。它除了具有減水率高，保塑性好，水泥凈漿流動(dòng)度大，經(jīng)時(shí)水泥凈漿流動(dòng)度損失小外，還具有較好的緩凝效果和低引氣作用，對(duì)混凝土工程有較大的益處。低引氣緩凝型聚羧酸減水劑對(duì)水泥的適應(yīng)性強(qiáng)，對(duì)環(huán)境友好，綠色環(huán)保，合成工藝操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品性能穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容

通過(guò)分子設(shè)計(jì)理論，采用一些具有減水、緩凝、引氣和增穩(wěn)性的基團(tuán)，引入到聚羧酸減水劑的分子結(jié)構(gòu)中，從而得到低引氣緩凝型聚羧酸減水劑的分子結(jié)構(gòu)。

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注：R₁、R₂、R₃、R₄是H或CH₃

本研究選用丙烯基聚氧乙烯醚、順丁烯二酸酐、甲基丙烯磺酸鈉和丙烯酰胺，過(guò)硫酸鹽作為引發(fā)劑。制備低引氣緩凝型聚羧酸減水劑是通過(guò)不飽和單體在引發(fā)劑的作用下聚合，使聚合物具有特性的活性基團(tuán)側(cè)鏈，從而獲得具有減水效果好、緩凝作用佳，低引氣等優(yōu)異性能的聚羧酸減水劑。丙烯基聚氧乙烯醚中具有聚氧乙烯基，聚氧乙烯基在低引氣緩凝型聚羧酸減水劑分子結(jié)構(gòu)中存在，起到空間位阻效應(yīng)，可在聚羧酸減水劑摻量較小的情況下其對(duì)水泥顆粒具有較好的分散性，與此同時(shí)聚醚還有一定的引氣作用和增穩(wěn)作用；順丁烯二酸酐于水生成順丁烯二酸，其分子結(jié)構(gòu)中具有兩個(gè)羧基，具有較好的減水作用和較強(qiáng)的緩凝作用，還具有一定的保坍作用；甲基丙烯磺酸鈉的分子結(jié)構(gòu)中具有磺酸基,磺酸基在低引氣緩凝型聚羧酸減水劑中存在，主要是進(jìn)一步提升減水效果的作用；丙烯酰胺中的酰胺基在低引氣緩凝型聚羧酸減水劑中可以起到引氣、分散、增穩(wěn)的作用，而且還會(huì)對(duì)水泥漿體起到一定的粘聚效果，減水離析現(xiàn)象出現(xiàn)。

原料各組分配比（重量份比）如下：

引發(fā)劑???????????????????????????????????????3-15份

丙烯基聚氧乙烯醚?????????????????????????????70-150份

順丁烯二酸酐?????????????????????????????????7-30份

甲基丙烯磺酸鈉???????????????????????????????3-20份

丙烯酰胺?????????????????????????????????????3-15份

氫氧化鈉?????????????????????????????????????3-15份

水???????????????????????????????????????????175-375份

本發(fā)明采用的制備工藝如下：

（1）溶解過(guò)程：向已經(jīng)安裝好的實(shí)驗(yàn)裝置中加入丙烯基聚乙烯醚和一定量的水，加熱至50℃-90℃，進(jìn)行溶解；

（2）反應(yīng)過(guò)程：向反應(yīng)裝置中分批加入一定量的順丁烯二酸酐、甲基丙烯磺酸鈉、丙烯酰胺溶液及引發(fā)劑溶液，在1-2h內(nèi)滴完，保持反應(yīng)溫度50-90?℃，繼續(xù)保溫1-6h；