[發明專利]一種磁敏復合絲及其制備方法

有效

• 申請號: 201110323863.9
• 申請日: 2011-10-24
• 公開（公告）號: CN102360666A
• 公開（公告）日: 2012-02-22
• 發明（設計）人: 趙浩峰;王玲;張群;唐江平;王倩;范樂;袁鵬飛
• 申請（專利權）人: 南京信息工程大學
• 主分類號: H01F1/147
• 分類號: H01F1/147;C23C14/06;C22C33/06
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙) 32238
• 代理人: 張立榮

1.一種磁敏復合絲，其特征在于：包括納米晶軟磁芯材和芯材表面的有機無機雜化層；所述納米晶軟磁芯材由以下組分按重量百分含量組成：Si?4～6%，Zr?5～7%，Gd?1～3%，Pr?0.1～0.2%，B?4～8%，Nb?3～6%，Ni?1～3%，Co?1～2%，其余為Fe；所述有機無機雜化層由TiO₂、MgO、3Al₂O₃·2SiO₂、Y₂O₃、ZrO₂和溶膠按重量比1:1:1:0.03:0.5:3.5～4組成。

2.根據權利要求1所述的磁敏復合絲，其特征在于：所述溶膠通過以下步驟制備：在燒瓶中加入正硅酸乙酯、γ-?甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩爾比為3:2:2-2.2，在攪拌下滴入醋酸,加入量為5g/100mL,?攪拌速度為600-800轉/分；室溫反應3h后,?加入甲基丙烯酸甲酯和引發劑偶氮二異丁腈,?加入量分別為10g/100mL和5g/100mL，室溫下攪拌20min得到溶膠。

3.根據權利要求1或2所述的磁敏復合絲，其特征在于：所述納米晶軟磁芯材的直徑為7～10微米，有機無機雜化層的厚度為0.5-0.9微米。

4.一種磁敏復合絲的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）制備納米晶軟磁芯材：取按重量百分比取以下芯材原料：Si?4～6%，Zr?5～7%，Gd?1～3%，Pr?0.1～0.2%，B?4～8%，Nb?3～6%，Ni?1～3%，Co?1～2%，其余為Fe進行配料，其中B以鐵硼中間合金的方式加入；將芯材原料放入真空感應爐爐中熔煉，熔煉溫度為1580～1610℃，得到芯材母合金，然后放入真空感應快淬爐內的重熔管式坩堝中進行重熔，重熔溫度為1550～1570℃重熔管式坩堝的頂部布置于快淬爐轉輪輪緣之下2～4mm處，母合金置于重熔管式坩堝內熔化，合金熔融后在氬氣作用下從坩堝頂部溢出與旋轉的轉輪邊緣接觸，形成直徑為7～10微米的合金絲；然后將合金絲在300～350℃保溫1～1.5小時后得到納米晶軟磁芯材；

（2）制備溶膠：在燒瓶中加入正硅酸乙酯、γ-?甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩爾比為3:2:2-2.2；在攪拌下滴入醋酸，加入量為4.5～5.5g/100mL，?攪拌速度為600-800轉/分；室溫反應2.5～3.5?h后,?加入甲基丙烯酸甲酯和引發劑偶氮二異丁腈,?加入量分別為9～11?g/100mL和4.5～5.5g/100mL，然后室溫下攪拌15～25min，得到溶膠；

（3）制備磁敏復合絲：將粒度為50～100nm的TiO₂、MgO、3Al₂O₃·2SiO₂、Y₂O₃、ZrO₂和步驟（2）中制得的溶膠混合得到涂料，其中，TiO₂、MgO、3Al₂O₃·2SiO₂、Y₂O₃、ZrO₂和溶膠的重量比為1:1:1:0.03:0.5:3.5～4；將涂料涂抹到步驟（1）制得的納米晶軟磁芯上形成有機無機雜化層，經15～25min烘烤固化后得到有機無機雜化層納米晶軟磁芯磁敏復合絲材料,?烘烤溫度為130～150℃。

5.根據權利要求4所述的磁敏復合絲的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的快粹爐轉輪的旋轉線速度為21～24m/s。

6.根據權利要求4所述的磁敏復合絲的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中鐵硼中間合金含B的重量百分含量為20%。

7.根據權利要求書4所述的磁敏復合絲的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中正硅酸乙酯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇摩爾比為3:2:2；所述醋酸的加入量為5g/100mL，甲基丙烯酸甲酯加入量為10g/100mL，偶氮二異丁腈加入量為5g/100mL。

8.根據權利要求4所述的磁敏復合絲的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中燒瓶為裝有攪拌器的三口燒瓶。