[發明專利]一種改性乙烯基硅樹脂及其制備方法、含有該樹脂的涂料組合物和制備方法

有效

• 申請號: 201110322642.X
• 申請日: 2011-10-21
• 公開（公告）號: CN103059307A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 孫豐振;胡文;冷世偉
• 申請（專利權）人: 比亞迪股份有限公司
• 主分類號: C08G77/445
• 分類號: C08G77/445;C09D183/10;C09D183/05;C09D7/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種改性乙烯基硅樹脂，其特征在于，所述改性乙烯基硅樹脂的結構式如下：

；

其中，M為：

，

n₁為500-1500的整數；n₂為10-100的整數，n₃為0-1000的整數；R₁為C0-C16的直鏈或支鏈烷烴基、芳烴基中的至少一種；R₂為C0-C16的直鏈或支鏈烷烴基中至少一種；R₃為C0-C5的直鏈或支鏈烷烴基中的至少一種；R₄為C0-C8的直鏈或支鏈烷烴基、對應的烷氧基中的至少一種；R₅為C1-C16的直鏈或支鏈烷烴基中的至少一種。

2.根據權利要求1所述的改性乙烯基硅樹脂，其特征在于，所述n₁為800-1200的整數；n₂為40-60的整數，n₃為10-100的整數。

3.根據權利要求1所述的改性乙烯基硅樹脂，其特征在于，R₁為C6H4、C4H4中的至少一種；R₂為C5H10、C2H4中的至少一種；R₃為H、CH3中的至少一種；R₄為CH2、中的至少一種；R₅為C4H9、C3H7、C2H5中的至少一種。

4.一種權利要求1所述的改性乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、合成羧基封端飽和聚酯，在裝有分水器、回流冷凝器、攪拌器及溫度計的反應容器中，將多元酸、多元醇、催化劑和第一溶劑混合形成混合物，在20-40℃將混合物加熱至150-170℃，待混合物全部融化后開動攪拌，保溫0.5-1.5h，分水器從此開始除水，在2.5-3.5h內將溫度勻速升至210-230℃，升溫速度為10-40℃/h，保溫0.5-1.5h，保持除水；所述羧基和羥基的摩爾比為1.05-1.1：1；

S2、合成烷基封端的多支化烯基聚酯，將步驟S1中得到的羧基封端的飽和聚酯降溫至170-190℃，加入烯烴基多羥基單體和第一溶劑，在1.5-2.5h將溫度勻速升至210-230℃，保溫0.5-1.5h；然后再次降溫至170-190℃，加入單官能團烷基醇和第一溶劑，用1.5-2.5h將溫度均勻升至210-230℃，繼續保溫，此間測試酸值，直至不發生變化則為反應終點；最后降溫至170-190℃，加入溶劑稀釋成固體含量約40-70%的烷基封端的多支化烯基聚酯；

S3、合成改性乙烯基硅樹脂，在裝有分水器、回流冷凝器、外置滴加裝置、攪拌器及溫度計的反應容器中，加入乙烯基硅樹脂和第二溶劑，開動攪拌升溫至130-150℃，將烷基封端的多支化烯基聚酯、引發劑和溶劑通過滴加裝置在2.5-3.5之內勻速加入，保溫0.5-1.5h，通過滴加裝置在0.5h內勻速補加定量的引發劑和溶劑，繼續保溫0.5-1.5h；最后蒸出溶劑，得到改性乙烯基硅樹脂。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述多元酸為間苯二甲酸、鄰苯二甲酸和己二酸中至少一種。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述多元酸為間苯二甲酸和己二酸兩種；其中，間苯二甲酸的含量為步驟S1中的反應物的總重量的10-30wt%；己二酸的含量為步驟S1中的反應物的總重量的5-25wt%。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述多元醇為新戊二醇、乙二醇和三羥甲基丙烷中的至少一種。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述多元醇為新戊二醇，所述新戊二醇的含量為步驟S1中的反應物的總重量的15-40wt%。

9.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述單官能團烷基醇為正丁醇、丙醇、乙醇和異丁醇中的至少一種。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述單官能團烷基醇為正丁醇，所述正丁醇的含量為步驟S2中的反應物總重量的0.5-5wt%。

11.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述烯烴基多羥基單體為、和中的至少一種。