[發明專利]一種酯化大單體及以其為原料合成的聚羧酸系減水劑

無效

• 申請號: 201110322209.6
• 申請日: 2011-10-21
• 公開（公告）號: CN102504232A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 廖兵;蘇瑜;龐浩;王斌;劉海露;鄧理
• 申請（專利權）人: 中科院廣州化學有限公司
• 主分類號: C08G65/00
• 分類號: C08G65/00;C08F290/06;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 裘暉

1.一種酯化大單體，其特征在于：該酯化大單體的結構式如式1所示：

式1

其中，R₁為-H，

R₂為-H，

式中，R₁與R₂不同時為-H；n均為9～99的整數。

2.根據權利要求1所述的酯化大單體的制備方法，其特征在于包括以下步驟：將聚乙二醇加熱融化后，依次加入阻聚劑、衣康酸、催化劑及帶水劑，然后升溫至80℃～110℃，恒溫攪拌反應4h～8h；反應結束后，除去帶水劑，即得酯化大單體粗產品；將粗產品溶于二氯甲烷，用質量濃度為5％NaOH溶液洗至水層無色，再用飽和NaCl溶液洗滌有機層3～5次，除去二氯甲烷后，即得酯化大單體。

3.根據權利要求2所述的酯化大單體的制備方法，其特征在于：所述聚乙二醇的相對分子質量為600～4000。

4.根據權利要求2所述的酯化大單體的制備方法，其特征在于：所述聚乙二醇與衣康酸的摩爾比為(0.8～1.2)∶1.0。

5.根據權利要求2所述的酯化大單體的制備方法，其特征在于：所述阻聚劑為對苯二酚、對苯醌和對苯二酚單甲醚中的一種或兩種，添加量為衣康酸質量的0.5％～4％。

6.根據權利要求2所述的酯化大單體的制備方法，其特征在于：所述催化劑為對甲苯磺酸，用量為聚乙二醇與衣康酸質量之和的3％～7％。

7.根據權利要求2所述的酯化大單體的制備方法，其特征在于：所述帶水劑為苯、甲苯或環己烷，其用量為聚乙二醇與衣康酸質量之和的10％～50％。

8.一種以權利要求1所述的酯化大單體為原料制備的聚羧酸系減水劑，其特征在于：該減水劑由酯化大單體與小單體A及磺酸單體B在引發劑作用下聚合而成；所述酯化大單體與小單體A及磺酸單體B的質量比為(1.7～45.2)∶(1.9～2.6)∶(0.5～0.8)；所述引發劑的用量為單體總質量的3％～13％。

9.根據權利要求8所述的聚羧酸系減水劑，其特征在于：所述小單體A為甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸、馬來酸酐、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯以及以上物質的堿金屬鹽、銨鹽以及有機銨鹽中的一種以上；所述磺酸單體B為烯丙基磺酸鈉、甲基丙烯磺酸鈉和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一種以上；所述引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉或過氧化氫。

10.根據權利要求8～9任一項所述的聚羧酸系減水劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：將酯化大單體、小單體A與磺酸單體B加入水中，配制為質量分數為30％～70％的單體混合溶液，將引發劑加入水中配制為質量分數為5％～40％的引發劑溶液；將反應器加熱至60℃～100℃，分別滴加單體混合溶液及引發劑溶液，滴加完畢后恒溫反應3～5h；反應完畢后待反應產物冷卻至室溫，用質量濃度為20％～50％的NaOH溶液調節pH值為6～8，即得聚羧酸系減水劑。