[發(fā)明專利]無苯胺殘留的醋酸棉酚生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110322093.6
• 申請日: 2011-10-21
• 公開（公告）號: CN102516075A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓雨升
• 申請（專利權(quán)）人: 韓雨升
• 主分類號: C07C69/21
• 分類號: C07C69/21;C07C67/08
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11348
• 代理人: 蔣常雪

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種無苯胺殘留的醋酸棉酚生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

醋酸棉酚是一種雄性避孕原料藥。醋酸棉酚對卵巢及子宮內(nèi)膜、肌層甾體激素受體有抑制作用，從而使子宮內(nèi)膜和肌層明顯變薄，月經(jīng)量減少；高濃度棉酚可與細胞生長相關(guān)的酶或功能蛋白作用，使細胞凋亡，但不會誘導(dǎo)細胞惡性增生；醋酸棉酚通過抑制腎臟髓袢升支粗段(Na--K--Cl-)聯(lián)合轉(zhuǎn)運系統(tǒng)，使鈉離子鉀離子、氯離子重吸收減少，致使腎性排鉀。

專利申請?zhí)枮?00710131390.6、專利名稱為一種“雄性避孕原料藥——醋酸棉酚的生產(chǎn)方法”的中國發(fā)明專利，公開了一種醋酸棉酚的生產(chǎn)方法，包括原料粉碎、攪拌浸提、過濾、濃縮、層析、二次濃縮、重復(fù)結(jié)晶等步驟。具體為：1、原料粉碎：將脫絨后的棉籽放入不銹鋼粉碎機進行粉碎，粉碎成棉籽粉；2、攪拌浸提：將棉籽粉浸泡在70％～90％濃度的酒精中，攪拌1～3小時。其中，棉籽粉與70％～90％濃度酒精的重量比例為1∶4～6；3、過濾、濃縮：將上述浸提液過濾，濾液加入不銹鋼濃縮塔濃縮，濃縮至體積的1/2；4、層析：將步驟3得到的濃縮液灌入大孔樹脂填充的層析柱，并從出口排放，液體回收；用8倍于濃縮液40％～60％濃度的乙醇進行洗滌，洗滌液回收；再用5倍于濃縮液的70％～90％濃度的乙醇進行洗脫，洗脫液中添加相對于洗脫液重量3％～5％的冰醋酸；5、二次濃縮：將洗脫液投入濃縮塔進行濃縮，濃縮至體積的1/3，過濾，濾液盛入不銹鋼容器中，置于0～10℃下進行結(jié)晶；6、重復(fù)結(jié)晶：低溫結(jié)晶完畢后，抽濾，濾液回收，濾餅用5倍于濾餅重量的丙酮溶液進行溶解，然后加入相對于濾餅和丙酮溶液總重量8～12％的冰醋酸，再低溫結(jié)晶，重復(fù)上述抽濾、濾餅加丙酮溶液溶解、加冰醋酸、低溫結(jié)晶的步驟4～6次后，濾餅進行35～55℃的恒溫烘干，得醋酸棉酚產(chǎn)品。

上述專利申請存在的缺點有：

1)對棉籽沒有篩選(去土去雜質(zhì))，沒有加水清洗，沒有加溫，沒有二次浸提，這樣不能使棉酚充分浸出。這樣雜質(zhì)含量較高。

2)二次濃縮比例33％，濃縮不到位，需要大量的容器來裝，增加了冷凍設(shè)備的壓力，加大產(chǎn)品成本

3)粗品過濾不能抽濾，這樣反復(fù)抽濾，抽濾效果不好，費人費電，重復(fù)勞動

專利號為200610123312.7、專利名稱為“藥用醋酸棉酚的生產(chǎn)工藝”的中國發(fā)明專利，公開了一種藥用醋酸棉酚的生產(chǎn)工藝，依次包括如下步驟：A、將棉籽粉碎，用乙醇浸提后，離心分離除去殘渣，浸提液過樹脂層析柱，用乙醇進行洗脫，收集洗脫液；B、往所得洗脫液中加入冰醋酸進行酸化，至不再有更多的沉淀產(chǎn)生；對酸化液進行離心分離，將濾餅置于真空干燥箱內(nèi)進行干燥，得醋酸棉酚粗品；C、往醋酸棉酚粗品中加入乙醚或丙酮至全部溶解，滴加冰醋酸至出現(xiàn)黃色渾濁，靜置，減壓抽濾，石油醚洗滌，對濾餅真空干燥得到精制醋酸棉酚。本發(fā)明具有使棉酚得率增加，純度高，不使用劇毒酸苯胺，使產(chǎn)品能宜用于藥品等優(yōu)點。

該專利存在的缺點有：

1)對棉籽沒有篩選(去土去雜質(zhì))，沒有加水清洗，沒有加溫，沒有二次浸提，這樣不能使棉酚充分浸出。這樣雜質(zhì)含量較高。

2)粗品過濾不能抽濾，這樣反復(fù)抽濾，抽濾效果不好，費人費電，重復(fù)勞動。

棉籽中棉酚的含量僅為千分之三，按以上兩種方法，以棉籽為原料獲得純度為97％以上的醋酸棉酚產(chǎn)品，其產(chǎn)品出品率僅為0.03％，致使產(chǎn)品成本太高，無法生產(chǎn)經(jīng)營。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題就在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種無苯胺殘留的醋酸棉酚生產(chǎn)方法，它以棉籽為原料獲得純度為97％以上的醋酸棉酚產(chǎn)品，其產(chǎn)品出品率由0.03％提高到0.1％，提高了棉酚得率。

為解決上述問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種無苯胺殘留的醋酸棉酚生產(chǎn)方法，所述方法具體步驟為：

1)、篩選棉籽，去土去雜質(zhì)；

2)、棉籽脫絨，脫絨率為30-50％；

3)、對棉籽進行處理：

棉籽粉碎到80目，加水清洗，排除水份；

加重量濃度為85％的酒精沒過棉籽粉(酒精按棉籽重量的3倍)，加溫到45℃，浸泡2小時，再攪拌3小時，排出棉酚酒精液；得第一次棉酚酒精液；

對棉籽再加重量濃度為80％的酒精沒過棉籽粉(酒精按棉籽重量的2倍)，加溫到45℃，攪拌3小時，進行離心過濾，得第二次棉酚酒精液；