[發(fā)明專利]含二氮雜萘酮結(jié)構(gòu)聚芳醚類纖維干法紡絲制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110321434.8
• 申請日: 2011-10-20
• 公開（公告）號: CN102505174A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 賓月珍;袁永佳;何穎源;楊聞曉;蹇錫高
• 申請（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號: D01F6/66
• 分類號: D01F6/66;D01F6/78;D01D5/04;D01D1/02;D01D1/10;D01D5/12;D01D10/02
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心 21200
• 代理人: 梅洪玉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種含二氮雜萘酮結(jié)構(gòu)聚芳醚類纖維干法紡絲制備方法。

背景技術(shù)

含二氮雜萘酮結(jié)構(gòu)聚芳醚類樹脂具有耐熱等級高、溶解性好、拉伸強(qiáng)度高、耐磨性好、電性能優(yōu)異、耐輻射等特點，是目前耐熱等級最高的可溶性高性能聚合物，廣泛應(yīng)用于航天航空、電子電氣、核能、精密機(jī)械、車輛、艦船、石油化工、環(huán)境工程等領(lǐng)域。可通過注射、擠出、模壓等熱成型方法制造各種結(jié)構(gòu)件及制品，也可通過溶解加工制備耐高溫特種絕緣漆、涂料、功能膜等；但含二氮雜萘酮結(jié)構(gòu)聚芳醚類高性能纖維尚屬空白。本發(fā)明首次開發(fā)成功含二氮雜萘酮結(jié)構(gòu)聚芳醚類高性能纖維，提供了一種含二氮雜萘酮結(jié)構(gòu)聚芳醚類纖維干法紡絲制備方法；該纖維可廣泛應(yīng)用于高性能繩索、耐熱過濾器濾網(wǎng)、編織網(wǎng)以及復(fù)合材料等領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種含二氮雜萘酮結(jié)構(gòu)聚芳醚類纖維干法紡絲制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

選用紡絲級含二氮雜萘酮結(jié)構(gòu)聚芳醚類樹脂為原料，該類樹脂結(jié)構(gòu)式如下：

聚合物可以是分別含有Ar中一種基團(tuán)的均聚物，也可以是同時含有其中兩種或三種基團(tuán)的共聚物，共聚物中上述基團(tuán)含量比例可調(diào)。

將樹脂進(jìn)行干燥處理后溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基乙酰胺(DMAC)、氯仿、環(huán)丁砜或含有上述一種或多種溶劑的混合溶劑體系的非質(zhì)子極性溶劑中，配制質(zhì)量百分比濃度為20～70％的紡絲原液，溶解溫度為40～200℃。然后將配制好的紡絲原液采用加熱脫泡、真空脫泡或者真空加熱脫泡處理后輸入紡絲筒中，于40～220℃下經(jīng)噴絲板擠出后通過熱甬道脫除溶劑得到含二氮雜萘酮結(jié)構(gòu)聚芳醚類原絲，使原絲中溶劑含量降至0～10％；熱甬道距噴絲板0～25cm，熱甬道溫度為200～360℃。經(jīng)熱甬道脫除溶劑后的原絲直接送入多級熱拉伸裝置中，拉伸1～10倍后卷繞到卷繞筒上，得到含二氮雜萘酮結(jié)構(gòu)聚芳醚類纖維最終產(chǎn)品；纖維熱拉伸溫度為300～480℃，卷繞筒的卷繞速度為10～200cm/s。

本發(fā)明的有益效果是所用含二氮雜萘酮結(jié)構(gòu)聚芳醚類纖維具有耐熱等級高、力學(xué)強(qiáng)度高、介電性能好及耐輻射等特點，制備時所用溶劑為非質(zhì)子型極性有機(jī)溶劑，對設(shè)備腐蝕小，對設(shè)備要求低；采用干法紡絲操作簡單，大幅降低了紡絲成本。

附圖說明

圖1是含二氮雜萘酮結(jié)構(gòu)聚芳醚類纖維干法紡絲工藝流程圖。

圖中：1擠出桿；2紡絲原液；3加熱套；4噴絲板；5熱甬道；6導(dǎo)向輥；7多級拉伸裝置；8卷取裝置。

具體實施方式

下面通過具體實施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明，但實施例僅用于說明，并不限制本發(fā)明的范圍。

實施例1：

將紡絲級含二氮雜萘酮結(jié)構(gòu)聚芳醚酮(PPEK)樹脂粉料在鼓風(fēng)干燥箱中于140℃下干燥48h，準(zhǔn)確稱量53.85g經(jīng)干燥處理的PPEK粉末加入裝有100g?NMP的分體燒瓶中，將分體燒瓶置于油浴鍋中，130℃下攪拌溶解PPEK，攪拌速度為11r/min，溶解時間3h，配制質(zhì)量濃度為35％的PPEK紡絲原液。將配制好的紡絲原液放入真空烘箱中于80℃、真空度0.1MPa下脫泡8h后轉(zhuǎn)移至紡絲筒內(nèi)，于130℃下擠出紡絲，擠出速度為1mm/s；原絲經(jīng)噴絲板擠出后經(jīng)11cm的空氣間隙進(jìn)入325℃的熱甬道內(nèi)。在多級拉伸裝置中熱拉伸倍數(shù)為1，即未熱拉伸，拉伸溫度為380℃，卷繞筒速度為16.5cm/s。所得纖維纖度為280tex，纖維強(qiáng)度160MPa。

實施例2：

按實施例1同樣的操作程序，只是將PPEK粉末用量改為66.67g，配制濃度為40％的紡絲原液；溶解溫度為145℃；擠出速度為2mm/s，擠出溫度為145℃；熱甬道溫度為325℃，熱拉伸溫度為380℃，拉伸倍數(shù)為3，卷繞筒速度為26cm/s。所得纖維纖度為220tex，纖維強(qiáng)度270MPa。

實施例3：

按實施例1同樣的操作程序，只是將PPEK粉末用量改為100g，配制濃度為50％的紡絲原液；溶解溫度為170℃；擠出溫度為145℃；熱甬道溫度為300℃，熱拉伸溫度為400℃，拉伸倍數(shù)為5，卷繞筒速度為50cm/s。所得纖維纖度為180tex，纖維強(qiáng)度287MPa。