[發(fā)明專利]一種蠟油加氫處理工藝的催化劑硫化方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110321359.5
• 申請日: 2011-10-21
• 公開（公告）號: CN103059971A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳光;孟雪松;陳琳;高玉蘭;石友良;吳子明;杜艷澤;孫士可
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C10G67/00
• 分類號: C10G67/00;C10G67/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種蠟油加氫處理工藝的催化劑硫化方法，包括以下步驟：

（1）渣油加氫處理裝置或者加氫裂化工藝裝置正常運(yùn)轉(zhuǎn)；

（2）蠟油加氫處理工藝裝置包括蠟油加氫處理反應(yīng)器，反應(yīng)器裝填氧化態(tài)蠟油加氫處理催化劑；

（3）蠟油加氫處理工藝裝置進(jìn)行氣體置換、催化劑干燥、裝置氣密等操作；

（4）調(diào)整穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)的渣油加氫處理裝置或者加氫裂化裝置中循環(huán)氫脫硫化氫裝置的脫硫率；

（5）將渣油加氫處理裝置或者加氫裂化裝置的循環(huán)氫脫硫化氫裝置排出的含硫化氫氣體，引入蠟油加氫處理裝置，對蠟油加氫處理裝置進(jìn)行硫化操作；

（6）加蠟油加氫處理催化劑的硫化過程包括：在200℃~240℃下恒溫4h~16h，H₂S的濃度控制為500μL/L~1000μL/L；在260℃~300℃下恒溫2h~16h小時，H₂S的濃度控制為3000μL/L~20000μL/L；在310℃~380℃下恒溫4h~20h，H₂S的濃度在5000μL/L~20000μL/L，硫化結(jié)束；

（7）硫化結(jié)束后，蠟油加氫處理裝置進(jìn)行自身循環(huán)氫循環(huán)操作，調(diào)整床層至反應(yīng)溫度，切換原料油進(jìn)行加氫處理反應(yīng)。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中的穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)的渣油加氫裝置或者加氫裂化工藝裝置，是煉油企業(yè)中穩(wěn)定生產(chǎn)運(yùn)轉(zhuǎn)的高壓裝置，壓力等級與蠟油加氫處理裝置相同，壓力為10~25MPa。

3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述的蠟油加氫處理裝置包括蠟油加氫處理反應(yīng)系統(tǒng)。

4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述渣油加氫處理裝置或加氫裂化裝置的進(jìn)料硫質(zhì)量含量為1%以上，優(yōu)選為2%~5%。

5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（6）所述蠟油加氫處理裝置的硫化過程采用濕法硫化，在130℃~180℃之間，往蠟油加氫處理裝置反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)引入開工硫化油，硫化油吸附溫升波通過全部催化劑床層后，再進(jìn)行后續(xù)的升溫操作。

6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（6）所述的蠟油加氫處理裝置的硫化過程采用干法硫化。

7.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述蠟油加氫處理催化劑以無酸性或弱酸性的耐熔多孔氧化物為載體，加氫活性組分為W、Mo、Ni和Co中的一種或幾種，以氧化物計加氫活性組分含量一般為3wt%~50wt%。

8.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4）所述的渣油加氫處理裝置或者加氫裂化裝置，采用調(diào)節(jié)循環(huán)氫脫硫化氫裝置吸收劑用量的方式調(diào)整脫硫率。

9.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（5）所述的將渣油加氫處理裝置或者加氫裂化工藝裝置的循環(huán)氫脫硫化氫裝置的含硫化氫氣體，引入蠟油加氫處理裝置，即開始聯(lián)合裝置氣體循環(huán)，蠟油加氫處理裝置的循環(huán)氫脫硫化氫裝置開啟，使進(jìn)入渣油加氫處理裝置或者加氫裂化裝置的氣體中的硫化氫含量滿足蠟油渣油加氫處理裝置或者加氫裂化裝置的要求。

10.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（6）蠟油加氫處理裝置的硫化過程中，在蠟油加氫處理裝置130℃~180℃期間，停止渣油加氫處理裝置或者加氫裂化裝置的循環(huán)氫系統(tǒng)，調(diào)整循環(huán)氫脫硫化氫裝置脫硫率，將渣油加氫處理裝置或者加氫裂化裝置的循環(huán)氫引入蠟油加氫處理工藝裝置進(jìn)行開工，并確認(rèn)H₂S穿透蠟油加氫處理工藝反應(yīng)器催化劑床層，之后調(diào)整渣油加氫處理裝置或者加氫裂化裝置的循環(huán)氫脫硫化氫裝置的脫硫化氫能力，達(dá)到蠟油加氫處理裝置硫化過程所需的硫化氫濃度。

11.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（6）加氫處理裝置的硫化過程中的升溫速度為1℃/h~30℃/h。