[發明專利]一種摻雜錸的二氧化釩粉末的制備方法

有效

• 申請號: 201110320919.5
• 申請日: 2011-10-20
• 公開（公告）號: CN102504767A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 鄒軍濤;曹雪茹;王獻輝;梁淑華
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: C09K5/06
• 分類號: C09K5/06
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 李娜

技術領域

本發明屬于相變材料制備技術領域，涉及一種摻雜錸(Re)的二氧化釩粉末的制備方法。

背景技術

單一的VO₂在68℃可發生低溫單斜半導體相-高溫四方金屬相的可逆相變，同時伴隨著電阻率、磁化率、紅外光透過率和反射率的突變。為了改變VO₂相變溫度，從而提供特種溫度下能發生相變的VO₂材料以擴大其適用范圍，科學家們進行了系列的研究。目前，國內外在研究改變VO₂相變溫度的過程中很多研究都是采用高價金屬離子摻雜的方法，包括摻雜W⁺⁶、Mo⁺⁶、Ta⁺⁵、Nb⁺⁵等方法，而且這些摻雜離子的半徑越大、核外電子數越多，改變VO₂相變溫度效果就越明顯，當前摻雜W⁺⁶改變VO₂相變溫度最為有效，理論上每摻雜摩爾百分比為百分之一的W⁺⁶，VO₂相變溫度可降低23-25℃，但是比W⁺⁶半徑更大、價態更高的Re⁷⁺摻雜改變VO₂相變溫度的研究未見報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種摻雜錸(Re)的二氧化釩粉末的制備方法，該方法是在制備VO₂粉體的過程中摻雜Re⁷⁺，使VO₂的相變溫度降低。

本發明所采用的技術方案是，一種摻雜錸的二氧化釩粉末的制備方法，該方法包括以下操作步驟：

步驟一：以摩爾比按照Re的摻雜比占總摩爾量1％～5％稱取V₂O₅粉末和KReO₄粉末，V₂O₅粉末純度不低于99.9％，KReO₄粉末純度不低于99.0％，然后將稱取好的V₂O₅粉末和KReO₄粉末裝入球磨罐中，按V₂O₅粉末和KReO₄粉末總質量的15倍～20倍加入磨球，進行4～6小時的混粉；

步驟二：將經步驟一混好的粉裝在干凈的Al₂O₃坩堝中，放入箱式電阻爐中，加熱到700～800℃，待其完全達到熔融狀態后，將熔體緩緩倒入去離子水中制成膠體；

步驟三：將步驟二得到的膠體放入箱式電阻爐中，在100℃～200℃的溫度下保溫5～8小時，待冷卻后取出研磨成粉末；

步驟四：將步驟三制成的粉末與C粉按照2∶1的摩爾比混合均勻，并裝在清潔的Al₂O₃瓷舟中，放入雙管定碳爐內，通入保護氣體，先加熱至600～700℃保溫2～4h，再升溫至850～950℃保溫3～5h，然后隨爐自然冷卻至室溫，即制得摻雜Re的VO₂粉末。

本發明的特點還在于，

步驟二中每千克粉配10L的去離子水。

步驟四中的保護氣體為N₂。

本發明的方法得到的Re⁷⁺摻雜VO₂粉體的相變溫度明顯降低，組織更均勻，光電性能更好，能更好的用于智能材料和節能材料的新型相變材料。

附圖說明

圖1是本發明制備方法的工藝流程圖；

圖2是未摻雜Re的VO₂粉末的XRD圖譜；

圖3是摻雜1％Re的VO₂粉末的XRD圖譜；

圖4是摻雜3％Re的VO₂粉末的XRD圖譜；

圖5是摻雜5％Re的VO₂粉末的XRD圖譜。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發明進行詳細說明。

本發明將采用傳統的摻雜W以降低VO₂相變溫度的方法，改為摻雜Re以降低相變溫度來制備VO₂粉末，再利用溶膠凝膠法，制備出凝膠，然后采用熱碳還原的方法還原出摻雜Re的VO₂粉末。如圖1所示，具體按以下步驟進行，