[發(fā)明專利]一種阻燃性聚甲基丙烯酸甲酯及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110320469.X
• 申請(qǐng)日: 2011-10-20
• 公開（公告）號(hào): CN103059183A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合肥杰事杰新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C08F120/14
• 分類號(hào): C08F120/14;C08F2/44;C08K3/16;C08K9/04;C08K9/06
• 代理公司: 上海漢聲知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31236
• 代理人: 胡晶

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高分子材料改性技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種阻燃性聚甲基丙烯酸甲酯及其制備方法。

背景技術(shù)

聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗稱有機(jī)玻璃，是一種重要的高分子材料，具有較好的透明性、化學(xué)穩(wěn)定性和耐候性，且密度小、韌性好、易加工，廣泛應(yīng)用于建筑、航空、光學(xué)儀器等領(lǐng)域。同時(shí)，PMMA也存在著一些不足，如耐熱性、耐磨性、耐有機(jī)溶劑性較差，使用溫度低、吸水率較高、容易燃燒等。

目前關(guān)于PMMA的報(bào)道主要集中在如何對(duì)該聚合物的分子鏈結(jié)構(gòu)、分子鏈的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)和織態(tài)結(jié)構(gòu)進(jìn)行調(diào)整和改變，從而提高PMMA的耐熱性和耐磨性，關(guān)于PMMA阻燃性的研究和報(bào)道相對(duì)較少。申請(qǐng)?zhí)枮?00910074574.2的中國(guó)發(fā)明專利通過一步原位合成法合成了阻燃性聚甲基丙烯酸甲酯，以氫氧化鎂為阻燃劑，但添加量較高，對(duì)PMMA的性能影響較大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明就是為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題而提供一種阻燃性聚甲基丙烯酸甲酯及其制備方法，在降低成本的同時(shí)，提高PMMA的阻燃性。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種阻燃性聚甲基丙烯酸甲酯，由包含以下重量份數(shù)的組分制成：

甲基丙烯酸甲酯????????????????50-90重量份，

堿式氯化鎂或改性堿式氯化鎂????10-50重量份，

引發(fā)劑????????????????????????甲基丙烯酸甲酯質(zhì)量的0.05-1?%。

優(yōu)選的，所述甲基丙烯酸甲酯與堿式氯化鎂或改性堿式氯化鎂的質(zhì)量比為1：（0.6-1）；所述引發(fā)劑的用量為甲基丙烯酸甲酯質(zhì)量的0.05-0.15%?。

優(yōu)選的，所述改性堿式氯化鎂由偶聯(lián)劑、表面活性劑中的一種或幾種對(duì)堿式氯化鎂進(jìn)行表面改性得到。

優(yōu)選的，所述偶聯(lián)劑選自鋁酸酯類、硅烷類、鈦酸酯類偶聯(lián)劑中的一種或幾種；所述表面活性劑選自硬脂酸、硬脂酸鹽、磺酸鹽類表面活性劑中的一種或幾種。

優(yōu)選的，所述改性堿式氯化鎂由機(jī)械球磨法、高能量法（含等離子技術(shù)）對(duì)堿式氯化鎂進(jìn)行表面改性得到。

優(yōu)選的，所述改性堿式氯化鎂由懸浮聚合、乳液聚合或反相懸浮聚合對(duì)堿式氯化鎂進(jìn)行表面改性得到。

優(yōu)選的，所述引發(fā)劑選自偶氮類引發(fā)劑、有機(jī)過氧類引發(fā)劑、無機(jī)過氧類引發(fā)劑、氧化還原引發(fā)體系中的一種或幾種。

優(yōu)選的，所述偶氮類引發(fā)劑選自偶氮二異丁氰、偶氮二異庚氰和/或其混合物；所述有機(jī)過氧類引發(fā)劑選自過氧化苯甲酰、過氧化二碳酸二乙基己酯和/或其混合物；所述無機(jī)過氧類引發(fā)劑選自過硫酸鉀、過硫酸銨、過硫酸鈉中的一種或幾種；所述氧化還原引發(fā)體系選自過氧化氫、亞硫酸鈉和/或其混合物。

優(yōu)選的，所述引發(fā)劑為油溶性引發(fā)劑，選自偶氮二異丁氰、過氧化苯甲酰和/或其混合物。

一種阻燃性聚甲基丙烯酸甲酯的制備方法，包括以下步驟：

（1）將10-50重量份的堿式氯化鎂或改性堿式氯化鎂與50-90重量份的甲基丙烯酸甲酯混合，超聲分散15-30min；

（2）預(yù)聚合：在混合物中加入引發(fā)劑，引發(fā)劑的用量為甲基丙烯酸甲酯質(zhì)量的0.05-1%，60-90℃引發(fā)聚合15-30min，當(dāng)反應(yīng)釜中液體變得非常粘稠時(shí)停止預(yù)聚合；

（3）后聚合：混合物在40-60℃繼續(xù)聚合反應(yīng)18-24h，然后升溫至80-100℃，繼續(xù)反應(yīng)2-4h，得到阻燃性聚甲基丙烯酸甲酯。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明通過在甲基丙烯酸甲酯MMA聚合的過程中加入堿式氯化鎂或改性的堿式氯化鎂，制得阻燃性聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，既提高了PMMA的阻燃性能，還降低了PMMA的成本。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合各實(shí)施例詳細(xì)描述本發(fā)明。

實(shí)施例1

將60gMMA、40g堿式氯化鎂混合，超聲分散30min，加入0.06g過氧化苯甲酰，水浴，溫度設(shè)定在80℃，反應(yīng)30min，當(dāng)反應(yīng)釜中液體變的非常粘稠時(shí)，預(yù)聚合過程結(jié)束。將水浴溫度控制在40℃，繼續(xù)聚合24h后，將溫度升至100℃，繼續(xù)反應(yīng)2h，結(jié)束反應(yīng)，得到阻燃性聚甲基丙烯酸甲酯。垂直燃燒法測(cè)定材料阻燃性能，結(jié)果見表1。

實(shí)施例2