[發明專利]碳納米管/二氧化鈦/聚砜酰胺納米三元復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201110320312.7
• 申請日: 2011-10-20
• 公開（公告）號: CN102504536A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 辛斌杰;陳卓明;吳湘濟
• 申請（專利權）人: 上海工程技術大學
• 主分類號: C08L81/10
• 分類號: C08L81/10;C08K3/04;C08K3/22;D01F6/94;C08J5/18
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產權代理有限公司 31227
• 代理人: 季申清

1.一種碳納米管/二氧化鈦/聚砜酰胺納米三元復合材料，其特征在于，該復合材料以聚砜酰胺為基體，碳納米管和納米級二氧化鈦顆粒分散于聚砜酰胺基體中，其中碳納米管和納米級二氧化鈦顆粒的質量比為1∶3～3∶1；碳納米管和納米級二氧化鈦顆粒的總質量為復合材料總質量的1％～7％。

2.根據權利要求1所述的碳納米管/二氧化鈦/聚砜酰胺納米三元復合材料，其特征在于，所述碳納米管的直徑和長度分別為10～20nm、1～2μm，純度≥93％；所述納米級二氧化鈦顆粒的粒徑為30～50nm，金紅石型的二氧化鈦含量≥99％。

3.根據權利要求1所述的碳納米管/二氧化鈦/聚砜酰胺納米三元復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下具體步驟：

1)將碳納米管和納米級二氧化鈦顆粒分散在二甲基乙酰胺中，然后采用超聲共混技術使納米顆粒均勻分散，超聲分散60～90min，制得碳納米管和納米級二氧化鈦顆粒的溶劑分散液，其中碳納米管與納米級二氧化鈦顆粒的質量比為1∶3～3∶1；

2)將步驟1)制得的溶劑分散液加入到聚砜酰胺原液中，以10000～28000r/min的速度進行30～60min的剪切機械攪拌，然后在30～40KHz的超聲頻率下進行60～120min的超聲共混，形成碳納米管/二氧化鈦/聚砜酰胺納米三元復合材料原液；

3)以步驟2)制得的三元復合材料原液進行紡絲或制膜，制得碳納米管/二氧化鈦/聚砜酰胺納米三元復合材料。

4.根據權利要求3所述的碳納米管/二氧化鈦/聚砜酰胺納米三元復合材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中碳納米管和二氧化鈦顆粒的總質量與二甲基乙酰胺的質量比為1∶10～30。

5.根據權利要求3所述的碳納米管/二氧化鈦/聚砜酰胺納米三元復合材料的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述紡絲的具體步驟如下：

a在氮氣氣氛，0.5～2.0個大氣壓下，將復合材料原液細流經噴絲孔中壓出并進入以純凈水為凝固浴的水槽中，復合材料原液細流中的溶劑向凝固浴擴散，凝固浴向復合材料原液細流滲透，從而使復合材料原液細流達到臨界濃度，在凝固浴中析出形成初生纖維；

b將所得初生纖維進行水洗和退繞，以去除初生纖維內殘留的溶劑，接著將初生纖維進行緊張熱定型，同時進一步去除初生纖維內殘留的溶劑，得到碳納米管/二氧化鈦/聚砜酰胺納米三元復合纖維，其中熱定型溫度為100-120℃，時間為60-120min。

6.根據權利要求5所述的碳納米管/二氧化鈦/聚砜酰胺納米三元復合材料的制備方法，其特征在于，步驟a紡絲的工藝條件為：接收距離為1.2～2m；噴絲速度為60～100m/min；卷繞速度為30～70m/min。

7.根據權利要求3所述的碳納米管/二氧化鈦/聚砜酰胺納米三元復合材料的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述制膜的具體步驟如下：

a將復合材料原液靜置脫泡，然后放入勻膠臺中的基片上，使復合材料原液在基片上形成厚度均勻的薄膜；

b去除薄膜中的溶劑并烘干，制得碳納米管/二氧化鈦/聚砜酰胺納米三元復合薄膜。

8.根據權利要求7所述的碳納米管/二氧化鈦/聚砜酰胺納米三元復合材料的制備方法，其特征在于，步驟b中去除溶劑的方法為：將覆蓋有薄膜的基片在水中浸泡100～120min；或者先將覆蓋有薄膜的基片在空氣中靜止放置30～60min使薄膜中的溶劑揮發，然后將其浸泡在水中30～60min萃取出溶劑。

9.根據權利要求3所述的碳納米管/二氧化鈦/聚砜酰胺納米三元復合材料的制備方法，其特征在于，步驟2)機械攪拌的時間5～30min，超聲共混的時間120～150min。