[發明專利]一種卷煙紙鉛含量的測定方法

無效

• 申請號: 201110320207.3
• 申請日: 2011-10-20
• 公開（公告）號: CN102507469A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 方細玲;張優茂
• 申請（專利權）人: 廣東中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/42
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳衛

技術領域

本發明涉及卷煙領域，具體來說涉及一種檢測卷煙紙中鉛含量的方法。

背景技術

鉛是一種嚴重危害人類健康的重金屬元素，對人體的神經系統和造血系統造成危害。在我國慢性職業中毒病例中鉛中毒一直占據首位。隨著人們對吸煙與健康研究的深入，卷煙材料的安全性越來越受到重視。煙草行業對煙用接裝紙、香精和料液等出臺了相關的檢測鉛的標準。目前對煙用材料中鉛的檢測的報道主要涉及煙用香精香料、接裝紙等，并相應建立了行業標準；但是，由于卷煙紙中鉛含量遠低于接裝紙等材料，卷煙紙中鉛含量檢測至今還沒有相關的行業標準。目前，鉛的測定方法有很多，根據檢測精度由低到高主要包括雙硫腙比色法、電化學方法、原子吸收法和電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）等。對于痕量鉛的檢測，ICP-MS的檢測靈敏度高、但其設備昂貴，在企業的實際應用中受到限制。原子吸收光譜儀的價格合適，一般企業都能承受，因此，若能建立原子吸收光譜法檢測卷煙紙中鉛含量，則具有良好的實際應用價值，但至今還未見到原子吸收法對卷煙紙中鉛含量檢測的報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種采用石墨爐原子吸收光譜法檢測卷煙紙中鉛含量的方法。

發明通過以下技術方案實現上述目的：

發明提供一種石墨爐原子吸收光譜法檢測卷煙紙中鉛含量的方法，包括以下步驟：稱取卷煙紙，加入消解劑進行微波消解后得到樣品，樣品加入石墨爐，經干燥，再經灰化、原子化，最后凈化。干燥溫度可采用140~170?℃，凈化溫度可采用2200~2500?℃。

所述的消解劑為硝酸-過氧化氫-高純水溶液，其中硝酸、過氧化氫、高純水的體積比為4:2:2；卷煙紙和消解劑的加入比例為0.3g:8ml。微波消解的程序如圖1所示。

灰化的溫度優選為700~780?℃。

原子化溫度優選為1900~2050?℃。原子化過程中還加入了基體改進劑，所采用的基體改進劑為磷酸二氫銨。此時磷酸二氫銨的加入量為0.10~0.15?g/L。

發明通過對微波消解前處理技術、石墨爐原子吸收法對卷煙紙中鉛含量檢測進行研究，并以ICP-MS檢測的鉛含量結果進行對比，證實了石墨爐原子吸收方法用于檢測卷煙紙中鉛含量的可行性，為建立相應的行業標準提供參考和依據。

卷煙紙的前處理對鉛含量的檢測結果有很大影響，發明發現，采用以下方法：硝酸:雙氧水:高純水體積比為4~5:2~3:2~3消解劑體系時，消解液的用量與卷煙紙的用量比例為0.3~0.4g:8~9ml；原子吸收光譜檢測的優選工藝參數為灰化和原子化溫度分別為700~780?℃和1900~2050?℃，0.10~0.15?g/L磷酸二氫銨作為基體改進劑。微波消解－原子吸收法可較為準確地對卷煙紙鉛含量的檢測。其中最優選的方案，是硝酸:雙氧水:高純水體積比為4:2:2消解劑體系時，消解液的用量與卷煙紙的用量比例為8?mL:0.3?g。該方法的檢出限為0.471μg/L，相對標準偏差為1.04%，平均回收率為105.7%。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：

采用本發明方法測定卷煙紙中的鉛具有靈敏度高、準確度好等特點，而且方法簡便、快速、準確。

附圖說明

圖1為本發明微波消解的程序示意圖；

圖2為鉛的標準曲線；

圖3為灰化溫度和吸光度的關系圖；

圖4為原子化溫度和吸光度的關系圖

圖5為不同基體改進劑對吸光度的影響；

圖6為基體改進劑添加量對吸光度的影響。

具體實施方式

以下通過具體的實施例進一步說明本發明的技術方案。但它們并不是對本發明的限定。

實施例1?消解劑實驗

1．材料與儀器

MF60-32S豎羅紋卷煙紙，65%硝酸、30%過氧化氫和磷酸二氫銨為優級純；鹽酸、氫氟酸、硝酸鈀、硝酸鎂和抗壞血酸為分析純；實驗用水均為高純水；鉛標準溶液（國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院）。

AA-6800型原子吸收光譜儀（日本Shimadzu公司）；Ethos1型微波消解儀(中國萊伯泰科有限公司)；7500A型電感耦合等離子體質譜儀?(美國Agilent公司)。

2．樣品處理

稱取0.3000g的卷煙紙，加入不同消解劑（表1），按圖1所示程序進行微波消解：

消解結束后，將樣品轉移至25mL容量瓶中定容。

表1?不同消解劑的組成