[發明專利]用于氣相色譜儀的氦保存裝置

有效

• 申請號: 201110319732.3
• 申請日: 2011-10-13
• 公開（公告）號: CN102539589A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 愛德華·B·麥可利;寶洛·馬格尼
• 申請（專利權）人: 薩莫芬尼根有限責任公司
• 主分類號: G01N30/16
• 分類號: G01N30/16;G01N30/60
• 代理公司: 北京英賽嘉華知識產權代理有限責任公司 11204
• 代理人: 余朦;熊傳芳

技術領域

本發明涉及用于氣相色譜儀的裝置。

背景技術

用于氣相色譜儀的傳統分流/不分流(SSL)或者程控的溫度蒸發(PTV)注入端口典型地消耗了大量體積的載氣，因為它被用在分流排氣口和隔膜清洗排氣口處而不是用于實際的分析分離(柱流量)。為了進行說明，一個約1標準立方厘米每分鐘(sccm)的毛細管柱流量具有50sccm或者更多的分流量以及5sccm的隔膜清洗流量。一種現有技術的、用于減少這種消耗的方法，例如“氣體節約裝置”，可以在一個注入時段之后減少該分流量。然而，將該分流量減少到過低的一個值，可以導致所不希望的、升高的基線。這可能是由從該樣品基質中引入的更高分子量的污染物的一種連續脫氣、聚合物密封件(如O形圈)的脫氣、注入端口隔膜和/或這種隔膜的去芯(coring)而造成的，或者是由該柱固定相的氧化(由于更大濃度的氧氣已經反向擴散穿過該隔膜)造成的。在傳統上已經通過使用大的分流量進行稀釋來實現了這些污染物的減少。

圖1展示了一個典型的現有技術的氣相色譜儀入口系統。該系統包括一個分流/不分流(SSL)注入器，用于注入液體樣品。通過一個電子壓力控制器而將一種載氣遞送到該注入器。一種氣體供應，例如氦氣，在壓力下被引入一個氣體配件中。一個細的多孔性過濾器，例如一種不銹鋼玻璃料，移除了可能妨害該比例閥的操作的任何微粒物質。該比例閥維持了在該注射器本體內的一個設定點的壓力以便在一個分析柱中建立一個計算出的流量。該比例閥可以通過使用一個壓力傳感器(該壓力傳感器為該控制電路(未示出)提供了一個反饋回路)來感測該注入器的壓力而受到控制。可任選地，其中包括一個化學收集器以便洗滌含有潛在污染物(例如烴類和/或氧氣)的載氣。另外的比例閥通過計算穿過該限流器的壓降而允許對從隔膜清洗排氣口以及分流排氣口處對應地遞送的一些載氣進行清洗和排出。

圖2展示了圖1中所示的現有技術SSL注入器的一個詳細的實例。一個隔膜(通過一個隔膜螺母保持在位)是由一個小注射器(未示出)的針尖穿透的，以便允許液體被閃蒸在該入口襯里之內。一個加熱器塊的溫度是通過一個加熱器組件(未示出)來調節的。進入該注入器組件的氣體供應在該毛細管柱中建立了一個流動。存在兩種操作模式：分流和不分流。

在分流注入模式中，建立了一個離開該分流管線的分流量。離開該分流管線的流量是通過圖1的電子壓力控制器來進行控制的。這種模式被用于濃縮的分析物的注入，以便防止該柱的過載或者防止用于該柱的終端的檢測系統的飽和。

在不分流的操作模式中，該分流管線在注入過程中是關閉的，以便使大批的樣品材料傳遞到該毛細管柱中。在一個指定的時間間隔之后，將該分流排氣口打開以便排出殘余溶劑蒸氣并且稀釋可能從受污染的表面脫氣的任何污染物。

在這兩種模式下，被用于分流量以及隔膜清洗流量的載氣的量值遠遠大于要求用于氣相色譜法(GC)的、進行分析分離的柱流量的量值。在一個分流或者不分流的注入之后，典型地維持大量體積的分流量，以稀釋殘余污染物的脫氣作用。這導致高純度氣體(例如氦)的大量消耗。

氦正逐漸變得昂貴并且在世界上的某些區域是難以獲得的。氦經常是優選的氣體選擇，這是由于靈敏度、有效性、化學惰性、安全性、或者其他的考慮。替代性的載氣，例如氫氣或者氮氣，可以用于某些例子中。對于一個基于質譜儀檢測的系統，氫氣減少了對電子電離(EI)的靈敏度并且可以導致該離子源中的脫鹵化氫反應，而氮氣會導致電荷交換反應，并且已知作為載氣是效率較低的。

發明內容

一種清掃氣相色譜儀系統的方法根據本發明包括在一個第一和一個第二模式之間進行選擇。該第一模式允許最大的氦保存，而該第二模式允許最小的方法影響，例如保留時間以及檢測器響應。

當選擇最大氦保存時，用一種非氦的輔助氣體對入口進行供應；非氦氣體的壓力設置為與一個給定的柱流量相對應。在一個注入時段中，將一個共軸的氦流量建立在分析毛細管柱的端部周圍，其中該共軸的氦流量是小于該柱流量的。在該注入時段之后，將一個共軸的氦流量建立在分析毛細管柱的端部周圍，其中該共軸的氦流量是大于該柱流量的。

當選擇最小方法影響時，用氦對入口進行供應并且該氦氣的壓力被設置為與一個給定的柱流量相對應。在一個注入時段中，將一個共軸的氦流量建立在分析毛細管柱的入口端部周圍，其中該共軸的氦流量是小于該柱流量的。在該注入時段之后，將一個共軸的氦流量建立在分析柱的入口端部周圍，其中該共軸的氦流量是大于該柱流量的。然后將該入口用一種輔助氣體進行供應。該輔助氣體可以是氫氣、氮氣、或氬氣。