[發明專利]一種Co3O4微球花狀材料及其制備方法和應用

無效

• 申請號: 201110319712.6
• 申請日: 2011-10-20
• 公開（公告）號: CN102502889A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 劉艷;武英
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04;B82Y40/00;H01M4/52
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

1.一種Co₃O₄微球花狀材料的制備方法，其特征在于該方法包括如下具體步驟：

（1）、將鈷鹽、表面活性劑、沉淀劑與溶劑混合后攪拌30???????????????????????????????????????????????60min，將整個混合溶液移入內襯聚四氟乙烯的高壓反應釜中進行水熱反應，控制水熱反應溫度為95105℃，時間為3.54.5h，得反應液；

其中所述的鈷鹽為硝酸鈷、乙酸鈷、碳酸鈷或草酸鈷；

所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化氨；

所述的沉淀劑為尿素；

所述的溶劑為水、正戊醇和環己烷，其中溶劑的混合比按體積比計算，即水：正戊醇：環己烷為1831.3:1:20；

其中鈷鹽、表面活性劑、沉淀劑及溶劑的混合比按摩爾比計算，即鈷鹽：表面活性劑：沉淀劑：溶劑中的水為1.82:1:7.27：545.45949.09；

（2）、洗滌并烘干得到粉末狀混合前驅體；

將步驟（1）所得的反應液進行離心，離心過程控制離心轉速為30003500r/min，時間為2030min，所得的離心后的固形物用去離子水和無水乙醇各洗滌3次后烘干，得粉末狀混合前驅體；

其中每次洗滌所用的去離子水和無水乙醇的量按反應液：去離子水的體積比為1：50，按反應液：無水乙醇的體積比為1：1.5；

其中烘干溫度控制為6090℃；

（3）、將粉末狀混合前驅體在空氣氣氛下熱處理，得Co₃O₄微球花狀材料

將步驟（2）所得的粉末狀混合前驅體在溫度為290310℃條件下熱處理3h，即得一種Co₃O₄微球花狀材料。

2.如權利要求1所述的一種Co₃O₄微球花狀材料的制備方法，其特征在于步驟（1）中的溶劑的混合比按體積比計算，即水：正戊醇：環己烷優選為28:1:20。

3.如權利要求2所述的一種Co₃O₄微球花狀材料的制備方法，其特征在于步驟（1）中的鈷鹽、表面活性劑、沉淀劑及溶劑的混合比按摩爾比計算，即鈷鹽：表面活性劑：沉淀劑：溶劑中的水優選為1.82:1:7.27：848.48。

4.如權利要求1、2或3所述的一種Co₃O₄微球花狀材料的制備方法，其特征在于：

步驟（1）中高壓反應釜的填裝度為6080%，水熱反應溫度優選為100℃，水熱反應時間優選為4h；

步驟（2）中的烘干溫度控制優選為80℃；

步驟（3）中的熱處理溫度優選為300℃。

5.如權利要求4所述的一種Co₃O₄微球花狀材料的制備方法，其特征在于步驟（1）中的高壓反應釜的填裝度優選為75%。

6.如權利要求4所述的一種Co₃O₄微球花狀材料的制備方法所得的一種Co₃O₄微球花狀材料，其特征在于該微球花狀材料尺寸為25m。

7.如權利要求1、2或3所述的一種Co₃O₄微球花狀材料的制備方法所得的一種Co₃O₄微球花狀材料，其特征在于所得的一種Co₃O₄微球花狀材料用于可充鋰離子電池的負極材料即四氧化三鈷電極負極材料。

8.如權利要求7所述的一種Co₃O₄納米片狀材料用于可充鋰離子電池的負極材料即四氧化三鈷電極負極材料的制備方法，其特征在于步驟如下：

把四氧化三鈷納米片狀材料、乙炔黑和粘結劑按質量比計算，即四氧化三鈷納米片狀材料：乙炔黑：粘結劑為80：15：5，將納米片狀材料、乙炔黑和粘結劑混合均勻并溶于N-甲基吡咯烷酮中，涂在處理過的鎳網集流體上，于真空100℃、烘12h，即得四氧化三鈷電極負極材料；

所述的粘結劑為聚偏二氟乙烯。