[發(fā)明專(zhuān)利]一種菊苣酸及其制備方法和用途

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110319664.0
• 申請(qǐng)日: 2011-10-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102391118A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬占芝;于玲玲
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 沈陽(yáng)雙鼎科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C69/732
• 分類(lèi)號(hào): C07C69/732;C07C67/48;A61K31/216;A61P9/10;G01N30/02
• 代理公司: 沈陽(yáng)利泰專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 21209
• 代理人: 劉忠達(dá)

1.一種菊苣酸，其特征在于：

菊苣酸，結(jié)構(gòu)式為：

分子式：C₂₂H₁₈O_12???分子量：474。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的菊苣酸的制備方法，其特征在于：

取抱莖苦荬菜藥材加水煎煮兩次，合并煎煮液，濃縮至每1ml相當(dāng)于原生藥1.0g，在攪拌下加20％氫氧化鈣乳調(diào)節(jié)pH值至12，放置8小時(shí)，離心，離心沉淀物稱(chēng)重，懸浮于6.3倍量95％乙醇中，使含醇量達(dá)90％，加20％硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2.9，充分?jǐn)嚢枋狗磻?yīng)完全，離心，上清液加20％氫氧化鈉溶液中和pH值至8.0，過(guò)濾，濾液回收乙醇，加1.0倍量乙醚脫脂兩次，水液經(jīng)過(guò)大孔樹(shù)脂D101處理，收集水洗液，調(diào)節(jié)pH值至2.5，再用沸點(diǎn)為30-60℃的石油醚萃取3次，合并萃取液，減壓，50℃溫度下?lián)]干溶劑，得到粗酚酸提取物，干法上聚酰胺柱，以體積比15:5的乙醇一冰醋酸溶液洗脫，應(yīng)用TLC法監(jiān)測(cè)，截取第二組分，揮干溶劑，殘?jiān)?jīng)甲醇處理，應(yīng)用1500×200mm大型高壓制備柱，以乙腈-0.4％磷酸溶液以體積比16:84為流動(dòng)相，進(jìn)行分離制備，得無(wú)色針狀結(jié)晶，上述百分比為質(zhì)量百分比。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的菊苣酸的用途，其特征在于：

能以菊苣酸為主要活性成分制備成治療腦梗塞疾病藥物，其中所述的腦梗塞疾病為急性腦缺血或急性腦血栓。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的菊苣酸，其特征在于能用菊苣酸測(cè)定抱莖苦荬菜質(zhì)量，測(cè)定抱莖苦荬菜質(zhì)量的方法為：

照高效液相色譜法測(cè)定；

色譜條件??用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.5％磷酸溶液以體積比為15:85為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為327nm；

理論塔板數(shù)按菊苣酸峰計(jì)算應(yīng)不低于4000；

對(duì)照品溶液的制備??精密稱(chēng)取菊苣酸對(duì)照品適量，加甲醇制成毎1ml含菊苣酸0.2mg的溶液，搖勻，即得，必要時(shí)可以超聲5min；

供試品溶液的制備??取抱莖苦荬菜藥材20g，粉碎，過(guò)40目篩，混勻，精密稱(chēng)取2g，加50%甲醇50ml，密塞，搖勻，稱(chēng)定重量，加熱回流2h，放冷，再稱(chēng)定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用0.45μm濾膜濾過(guò)，即得；

測(cè)定法??分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的菊苣酸，其特征在于能用菊苣酸測(cè)定苦碟子制劑質(zhì)量，測(cè)定苦碟子制劑質(zhì)量控制方法為：

照高效液相色譜法測(cè)定，色譜條件與??用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.5％磷酸溶液以體積比15:85為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為327nm，理論塔板數(shù)按菊苣酸峰計(jì)算應(yīng)不低于4000；

對(duì)照品溶液的制備??精密稱(chēng)取菊苣酸對(duì)照品適量，加甲醇制成毎1ml含菊苣酸0.05mg的溶液，搖勻，即得，必要時(shí)可以超聲5min；

供試品溶液的制備??取苦碟子注射液適量，用0.45μm濾膜濾過(guò)，即得；

測(cè)定法??分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；

所述苦碟子制劑為苦碟子注射液或凍干粉針劑。