[發(fā)明專利]一種致密鎢涂層的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110319430.6
• 申請(qǐng)日: 2011-10-19
• 公開（公告）號(hào): CN102400084A
• 公開（公告）日: 2012-04-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭志猛;盛艷偉;郝俊杰;林濤;邵慧萍;羅驥;王玉明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C4/12
• 分類號(hào): C23C4/12;C23C4/08
• 代理公司: 北京東方匯眾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11296
• 代理人: 劉淑芬

技術(shù)領(lǐng)域

?本發(fā)明屬于表面工程技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種利用射頻等離子體制備致密鎢涂層的方法。

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背景技術(shù)

面向等離子體材料（Plasma?Facing?Materials，PFMs，又稱第一壁材料）是指在聚變裝置內(nèi)直接面向高溫等離子體，需要承受高能粒子和高熱量沖擊用來保護(hù)聚變裝置的材料。在熱核聚變裝置中，面向等離子體材料既要承受高熱負(fù)荷要求，又要滿足等離子體破裂時(shí)的大功率能量沉積和高能離子輻照要求。鎢具有高熔點(diǎn)(3410℃)、導(dǎo)熱性能好、較低的濺射率、較高的濺射能量閥值、不與氫同位素反應(yīng)、與等離子體好的兼容性和低的腐蝕率等優(yōu)點(diǎn)，是最有前景的一種面向等離子體材料。

為了解決面向等離子體材料的制備及其與熱沉材料連接問題，涂層技術(shù)廣泛應(yīng)用在實(shí)驗(yàn)聚變堆裝置中。目前，在鋼基體或銅基體上制備鎢涂層的方法很多，如物理氣相沉積（Physical?Vapor?Deposition,?PVD）、化學(xué)氣相沉積（Chemical?Vapor?Deposition,?CVD）、等離子體噴涂（Plasma?Spraying，PS）等。物理氣相沉積和化學(xué)氣相沉積涂層具有高的密度和純度，而且呈垂直于表面的柱狀晶粒結(jié)構(gòu)，這一點(diǎn)對(duì)于高熱流部件是有益的。但它的高密度不利于應(yīng)力的釋放，裂紋一旦形成將很容易擴(kuò)展。同時(shí)，氣相沉積技術(shù)工藝復(fù)雜，沉積效率低，厚涂層制備困難，成本較高。等離子體噴涂具有工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，可制備形狀復(fù)雜的涂層工件。其缺點(diǎn)是涂層中存在氣孔、裂紋等缺陷，涂層致密度低。同時(shí)，涂層與基體為機(jī)械結(jié)合，結(jié)合強(qiáng)度較差，在噴涂過程中粉末容易氧化，不能滿足鎢涂層在高輻照、高熱沖擊條件下的使用要求。

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有等離子體噴涂制備鎢涂層技術(shù)的不足，提供一種可有效解決涂層與基體結(jié)合強(qiáng)度的致密鎢涂層的制備方法。以射頻等離子體為高溫?zé)嵩?，鎢粉穿過等離子體高溫區(qū)時(shí)迅速吸熱、熔融，完全熔融的鎢粉在基體上沉積、熔覆形成致密鎢涂層。涂層的制備包括熔融鎢粉的噴涂和沉積，又包括完全熔融鎢粉在基體上的熔覆。由于完全熔融的鎢粉熱量很高，熔覆在基體上的涂層與基體之間形成0.05~0.2mm的過渡層，有效地釋放了涂層與基體的熱應(yīng)力，涂層與基體實(shí)現(xiàn)良好的冶金結(jié)合。同時(shí)，完全熔融的鎢粉沉積、熔覆在基體上，形成致密的鎢涂層，具有良好的抗熱輻照、抗熱沖擊性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于采用射頻等離子體為高溫?zé)嵩?，鎢粉以完全熔融的狀態(tài)沉積、熔覆在基體上形成致密的鎢涂層?；w材料包括：不銹鋼和無氧銅。本發(fā)明制備的鎢涂層氣孔率低，致密度高。涂層與基體為冶金結(jié)合，結(jié)合強(qiáng)度高；同時(shí)，涂層制備過程中避免粉末和涂層的氧化，粉末的利用率高，生產(chǎn)成本低。本方法制備的鎢涂層具有良好的抗熱輻照和抗熱沖擊性能，適合應(yīng)用于核聚變裝置中的面向等離子體材料等領(lǐng)域。

本發(fā)明的目的通過以下方式實(shí)現(xiàn)一種致密鎢涂層的制備。其特性是：以微細(xì)鎢粉為原料，采用射頻等離子體為高溫?zé)嵩?，氬氣為工作氣和粉末載氣將鎢粉送入等離子體高溫區(qū)，鎢粉穿過等離子體高溫區(qū)時(shí)迅速吸熱、熔融，完全熔融的鎢粉在真空室內(nèi)于基體上沉積、熔覆在基體上形成致密的鎢涂層。

一種致密鎢涂層的制備方法，包括以下步驟：

（1）選擇平均粒度為5μm~45μm的鎢粉為原料，在?90℃的真空干燥箱內(nèi)烘干備用。以不銹鋼、無氧銅或銅合金為噴涂基體，經(jīng)噴砂預(yù)處理后，再用丙酮或酒精進(jìn)行除油清洗，從而獲得清潔、粗糙的表面；???????

（2）對(duì)真空室進(jìn)行預(yù)抽真空處理，使真空室內(nèi)真空度達(dá)到1×10^-3Pa，防止粉末及涂層的氧化。以氬氣為工作氣體建立穩(wěn)定運(yùn)行的氬等離子體炬，以氬氣為保護(hù)氣以防止等離子體工作時(shí)石英管內(nèi)表面溫度過高造成毀壞，并以氬氣作為粉末載氣將鎢粉經(jīng)喂料系統(tǒng)、加料槍軸向送入等離子弧中。其主要工藝參數(shù)為：其主要工藝參數(shù)為：設(shè)備運(yùn)行的等離子體炬工作功率30～75KW，氬氣工作氣流量20～45slpm，氬氣保護(hù)氣流量20～110slpm，射頻等離子體系統(tǒng)運(yùn)行時(shí)腔室內(nèi)壓力200～300mm汞柱。?

（3）采用射頻等離子體為高溫?zé)嵩?，?duì)鎢粉進(jìn)行熔融和沉積處理。以氬氣作為粉末載氣將鎢粉送入等離子體高溫區(qū)，由于等離子體射流溫度極高（高達(dá)10000℃），溫度范圍以中心軸附近向外鋪開，鎢粉的粉末顆粒在軸線上穿過等離子體高溫區(qū)瞬間迅速吸熱、熔融，完全熔融的鎢粉噴入真空室后沉積、熔覆并凝固在基體表面形成致密鎢涂層，涂層和基體實(shí)現(xiàn)冶金結(jié)合。其中，涂層基體采用強(qiáng)制水冷卻，使得基體溫度處于150~350℃；