[發(fā)明專利]一種降低易升華物對反應(yīng)影響的裝置和方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110318150.3
• 申請日: 2011-10-19
• 公開（公告）號: CN102407090A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 羅湘安;蔡彤旻;曾祥斌;曹民;代驚奇;寧凱軍;劉奇祥;葉南飚
• 申請（專利權(quán)）人: 金發(fā)科技股份有限公司;上海金發(fā)科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;B01J19/18
• 代理公司: 廣州致信偉盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44253
• 代理人: 伍嘉陵

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種降低易升華物對反應(yīng)影響的裝置，本發(fā)明還提供一種降低易升華物對反應(yīng)影響的方法。

背景技術(shù)

聚合反應(yīng)是制備多種有機合成材料的基本化學(xué)方法，其反應(yīng)裝置一般由反應(yīng)釜、物料蒸汽管、冷凝器、物料回流管和冷卻水系統(tǒng)組成。由于聚合反應(yīng)多為放熱反應(yīng)，在聚合反應(yīng)過程中，當(dāng)加入的原料中有易升華物料時，隨著反應(yīng)溫度超過該物料的升華溫度，其會產(chǎn)生升華現(xiàn)象。一般升華物會在反應(yīng)釜的冷凝器中凝華，輕則影響反應(yīng)配比的精確性，重則如LCP生產(chǎn)過程中，升華物和反應(yīng)過程中被蒸出的低聚物會凝結(jié)在冷凝器管口，造成生成的低分子無法排出，反應(yīng)產(chǎn)物聚合度很低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種降低易升華物對反應(yīng)影響的裝置和方法。

為了達到以上目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案，所述反應(yīng)裝置為一反應(yīng)釜連接熱交換器、冷媒和熱媒通過冷熱媒輸送管線與熱交換器連接，并受控制開關(guān)控制其冷熱媒在熱交換器中的流通。

另外，所述控制開關(guān)為定時切換開關(guān)，并連接冷媒和熱媒，冷熱媒的切換由定時切換開關(guān)控制，定時時間可根據(jù)不同物料的升華狀態(tài)調(diào)整；所述熱交換器為一級、二級或多級熱交換器。

其制備步驟包括：當(dāng)熱交換器為一級熱交換器時，熱交換器在達到原料的升華溫度前通冷媒，達到升華溫度一定時間后，將熱交換器切換為通熱媒使得熱交換器中的升華物、低聚物回流至反應(yīng)釜中。

當(dāng)熱交換器為二級熱交換器時，一、二級熱交換器在達到原料的升華溫度前通冷媒，達到升華溫度一定時間后，一級熱交換器通熱媒，二級熱交換器通冷媒；待熱交換器中積聚一定升華物后切換至一級熱交換器通冷媒、二級熱交換器通熱媒使得二級熱交換器中的升華物回流至一級熱交換器；二級熱交換器回流完畢后將一級熱交換器調(diào)整為通熱媒狀態(tài)使得一級熱交換器中的升華物回流至反應(yīng)釜中。

冷熱媒的溫度范圍在-40℃～400℃之間，優(yōu)選0℃～330℃。

在反應(yīng)釜上方接二級熱交換器，熱交換器定時切換冷熱媒，使易升華物與低聚物回流回反應(yīng)釜內(nèi)，這樣可根據(jù)反應(yīng)釜內(nèi)的工作狀況切換熱交換器的熱媒并使之回流至反應(yīng)釜，從而防止升華物集聚在熱交換器內(nèi)。該反應(yīng)裝置還定時切換開關(guān)和冷熱媒輸送管線，且定時切換開關(guān)連接冷熱媒，冷熱媒的切換由定時切換開關(guān)控制，定時時間可調(diào)整，其冷熱媒的溫度在-40℃～400℃之間，優(yōu)選0℃～330℃，這樣，可根據(jù)反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)情況調(diào)整熱交換器內(nèi)的冷熱媒介從而調(diào)整整個反應(yīng)體系的外部條件，包括反應(yīng)溫度、組分濃度。

本發(fā)明所述的降低易升華物對反應(yīng)影響的裝置和方法，其優(yōu)點在于：能有效解決凝華物和低聚物堵塞冷凝器管口的問題，提高了配方設(shè)計的準(zhǔn)確性，減少了反應(yīng)釜冷凝器的清理次數(shù)，保證了每次制備的順利進行；在反應(yīng)釜上方接二級熱交換器，熱交換器殼程定時切換冷熱媒，使易升華物與低聚物回流回反應(yīng)釜內(nèi)，降低了原料中易升華物對反應(yīng)配方的影響。

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附圖說明

圖1為反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

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具體實施方式

下面通過具體實施方式來說明本發(fā)明，但并不限于此。

所述降低易升華物對反應(yīng)影響的裝置，包括一反應(yīng)釜1連接熱交換器2、冷媒4和熱媒5通過冷熱媒輸送管線6與熱交換器2連接，并受控制開關(guān)3控制其冷熱媒在熱交換器2中的流通；所述控制開關(guān)3為定時切換開關(guān)，并連接冷媒4和熱媒5，冷熱媒的切換由定時切換開關(guān)3控制，定時時間可根據(jù)不同物料的升華狀態(tài)調(diào)整；所述熱交換器2還可為二級或多級熱交換器。

實施例1：

在20L反應(yīng)釜中加入6kg含有對苯二甲酸的生成液晶的原料，升溫反應(yīng)，在升溫過程中一、二級熱交換器通冷媒，當(dāng)溫度達到300℃10分鐘后一級熱交換器通熱媒，二級熱交換器通冷媒；10分鐘后切換至一級熱交換器通冷媒，二級熱交換器通熱媒；再過10分鐘兩級熱交換器冷熱媒交換。期間冷媒溫度32℃，熱媒溫度300℃，升溫至350℃反應(yīng)1小時出料，拆開冷凝器系統(tǒng)，發(fā)現(xiàn)冷凝器管程基本無積料，連續(xù)聚合3次，冷凝器管程基本無積料。

對比例1：

在20L反應(yīng)釜中加入6kg含有對苯二甲酸的生成液晶的原料，升溫反應(yīng)，在升溫過程中冷凝器殼程通冷卻水，升溫至350℃反應(yīng)1小時出料。拆開冷凝器系統(tǒng)，發(fā)現(xiàn)冷凝器管程積料很多，管徑變小。連續(xù)聚合3次，冷凝器管程堵塞。

通過實施例和對比例可以發(fā)現(xiàn)，采用降低易升華物對反應(yīng)影響的裝置后的反應(yīng)釜中，積聚的反應(yīng)物及反應(yīng)產(chǎn)物大大減少，可以看出經(jīng)過冷熱媒調(diào)理過的冷凝系統(tǒng)，可充分避免易升華反應(yīng)物所帶來的管道堵塞或反應(yīng)物組分濃度減少的缺點，并使反應(yīng)過程更加均衡。