[發明專利]制備Pt-Cr/V合金納米片催化劑的方法

有效

• 申請號: 201110316752.5
• 申請日: 2011-10-18
• 公開（公告）號: CN102500370A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 雷一杰;顧軍;鄒志剛
• 申請（專利權）人: 南京大學昆山創新研究院
• 主分類號: B01J23/652
• 分類號: B01J23/652;B01J35/02;B01J37/34
• 代理公司: 北京中恒高博知識產權代理有限公司 11249
• 代理人: 夏晏平

技術領域

本發明涉及一種Pt-Cr/V合金納米片催化劑的制備方法，屬于燃料電池催化劑合成及應用領域。

背景技術

合金催化劑作為催化劑的一種研究方向已得到廣泛的研究和應用，主要集中在貴金屬合金催化劑以及貴金屬同第一過渡系金屬的合金催化劑（其中貴金屬主要為Pt），但其中對Pt與Cr或Pt與V的合金催化劑的研究比較少，而具體到Pt-Cr/V合金催化劑形貌的研究則更少。之前Pt合金催化劑的合成主要在高壓水溶液相或有機相體系中油浴加熱完成，過程繁瑣，實驗耗時長。而微波法作為一種快速的催化劑制備方法也經常應用于催化劑的制備，但微波法對溶劑有一定的要求。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有制備方法的操作繁瑣的缺陷，提供了一種簡便的合成方法，操作簡單。

為了解決上述技術問題，本發明提供了如下的技術方案：

制備Pt-Cr/V合金納米片催化劑的方法，包括如下步驟，（1）將選擇好的Pt與Cr或Pt與V的前驅體加入到溶劑中，再加入活性劑與還原劑；（2）在加熱條件下，攪拌并使之充分溶解分散；（3）微波照射并氬氣保護氛的條件下，間歇微波使之充分反應；（4）過濾，洗滌濾餅，得到所需Pt-Cr/V合金納米片催化劑。

所述Pt與Cr或Pt與V的前驅體為H₂PtCl₆-CrCl₃，H₂PtCl₆-VCl₃或Pt(acac)₂-Cr(CO)₆，Pt(acac)₂-V(acac)₃，其中Pt與Cr或Pt與V的前驅體的分子比為（6～1）：1。還原劑為十二硫醇，用量為足量。

前驅體為H₂PtCl₆-CrCl₃或H₂PtCl₆-VCl₃時，溶劑為乙二醇，活性劑為PVP，活性劑與前驅體的摩爾比為（5～11）：1，此時，步驟（4）中，洗滌液為乙醇和丙酮的混合液，其中乙醇和丙酮的體積比為（1～4）：1；需要注意的是，前驅體的摩爾數是指Pt與Cr摩爾數的和。

前驅體為Pt(acac)₂-Cr(CO)₆或Pt(acac)₂-V(acac)₃時，溶劑為N-甲基乙酰胺，活性劑為油酸和油胺的混合液，其中油胺與油酸的體積比為（1～3）：1，活性劑與前驅體的摩爾比為（100～400）：1，此時，步驟（4）中，步驟（3）的反應液中先加入足量丙酮使之沉淀并過濾，然后再用正己烷和丙酮交替分散和沉淀并過濾、洗滌；需要注意的是，活性劑的摩爾數是指油胺與油酸摩爾數的和，前驅體的摩爾數是指Pt與Cr摩爾數的和。

步驟（2）中，加熱溫度30~40°C，攪拌時間2~4h。

步驟（3）中，微波功率500W，間歇微波5~7min，每分鐘微波40～50s，停20～10s。

微波法制備Pt-Cr/V合金催化劑的優勢在于：方便快捷，通過微波，能夠在短時間內獲得較高溫度，使不容易還原的Cr、V前驅體得到充分還原，一般一次合成在20分鐘內均可完成，極大地提高了實驗效率；此外，本發明提供了兩種反應體系，均可用微波法合成出Pt-Cr/V合金納米片催化劑，快速高效。由附圖的SEM圖可知，在兩種不同的反應體系下，微波法均可得到所需形貌的催化劑，尺寸在15～50nm。

附圖說明

附圖用來提供對本發明的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與本發明的實施例一起用于解釋本發明，并不構成對本發明的限制。在附圖中：

圖1?是本發明實施例1制備的Pt-Cr合金納米片催化劑的電鏡圖；

圖2?是本發明實施例3制備的Pt-V合金納米片催化劑的電鏡圖；

圖3?是本發明實施例5制備的Pt-V合金納米片催化劑的電鏡圖。

具體實施方式

以下結合附圖對本發明的優選實施例進行說明，應當理解，此處所描述的優選實施例僅用于說明和解釋本發明，并不用于限定本發明。

實施例1