[發明專利]碘離子與碘酸根離子同時測定的離子色譜-閥切換分析系統

無效

• 申請號: 201110316700.8
• 申請日: 2011-10-18
• 公開（公告）號: CN102495159A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 黃忠平;朱巖
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N30/46
• 分類號: G01N30/46
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 唐銀益

技術領域

本發明涉及一種化學儀器分析的使用系統，特別是一種涉及碘離子與碘酸根離子同時檢測的離子色譜-閥切換分析系統。

背景技術

離子色譜作為現代分析手段，被廣泛應用于各種離子型化合物的檢測。復雜樣品中含有各種離子，通常需要消耗較長的分析時間，但是有時我們的目標離子只是其中的幾種，沒有必要將樣品中所有離子進行檢測。采用離子色譜-閥切換技術能夠選定目標離子進行檢測，較好的解決了該問題。碘是人體(包括所有的動物)的必需微量元素，主要以碘離子與碘酸根離子形式存在于自然界中，碘元素的缺乏將導致各種疾病，如甲狀腺肥大、甲狀腺機能減退、智力發育障礙等，尤其是嬰幼兒時期是人腦發育的重要階段。離子色譜因其有效的分離能力，尤其是能對同種元素不同價態進行同時分離，被廣泛應用于碘元素不同形態的檢測。采用的檢測器主要有安培檢測器、紫外檢測器、電導檢測器及電感耦合等離子體-質譜檢測器(ICP-MS)，但絕大多數方法只能針對碘元素的某種形態進行檢測，而不是兩種形態的同時檢測。ICP-MS具有檢測靈敏度高，抗干擾能力強等優點，因其本身固有的元素分離能力，能夠在其它干擾離子存在的情況下對碘酸根進行檢測。但是由于該儀器設備價格昂貴，專業性強等原因，不能廣泛的被用于分析行業。迄今為止，未見以離子色譜電導法同時測定碘離子與碘酸根的報道。

發明內容

本發明正是針對現有技術的不足之處，提供了一種離子色譜-閥切換技術，用于碘離子與碘酸根離子地同時檢測，縮短了分析時間，提高了檢測效率。

本發明的具體技術方案如下：

本發明是一種碘離子與碘酸根離子同時測定的離子色譜-閥切換分析系統，用于碘離子與碘酸根離子地同時檢測，采用陰離子交換色譜柱，包括一根低交換容量柱和一根高交換容量柱，低交換容量色譜柱對碘離子有一定的保留，而對包括碘酸根在內的一些弱保留離子幾乎不保留；而高交換容量色譜柱能很好的分離各種弱保留離子，只需要通過簡單的閥切換，可使碘離子僅經過低交換容量色譜柱而快速洗脫，同時碘酸根等弱保留陰離子能夠獲得好的分離效果，縮短了分析時間，提高了分析效率。

本發明所述的碘酸根離子的檢測不受氟離子等弱保留離子的干擾，且整個分析系統組成簡單，采用自制色譜柱成本低廉，可以適用于一系列強保留離子與弱保留離子同時分析的問題，具有很高的實用價值。

本發明提供的離子色譜-閥切換技術，可用于碘離子與碘酸根離子地同時檢測。當樣品中所有離子經過六通閥進入低交換容量色譜柱時，碘離子被色譜柱保留而其它離子流入隨后的高交換容量色譜柱，此時，通過閥切換使低交換容量色譜柱處于高交換容量色譜柱的下游，達到碘離子先于碘酸根等弱保留離子進入電導池被檢測的目的，同時，流入高交換容量色譜柱的各種陰離子也能夠得到很好的分離。

本發明具有如下優點：

1.本發明采用自制的陰離子交換色譜柱及離子色譜-閥切換技術，能夠同時檢測碘元素的兩種不同形態——碘離子和碘酸根離子，且碘酸根離子的檢測不受氟離子等弱保留離子的干擾。整個分析系統組成簡單，采用自制色譜柱成本低廉，可使碘離子僅經過低交換容量色譜柱而快速洗脫，同時碘酸根等弱保留陰離子能夠獲得好的分離效果，縮短了分析時間，提高了分析效率。

2.本發明還可以適用于其它一系列強保留和弱保留離子同時分析的問題，具有很高的實用價值。

附圖說明

圖1為六通閥切換前的裝置示意圖；

圖2為六通閥切換后的裝置示意圖；

圖3為離子色譜-閥切換分析系統的標準樣品(I^-、F^-、IO₃^-)色譜圖；

圖4為離子色譜-閥切換分析系統的實際樣品(聚維酮碘溶液)色譜圖；

圖1中標記為：

1-廢液，2-電導檢測器，3-抑制器，4-低交換容量色譜柱，5-高交換容量色譜柱，6-進樣口，7-六通閥，8-淋洗液發生器，9-注射泵，10-六通閥；

圖2中標記為：

1-廢液，2-電導檢測器，3-抑制器，4-低交換容量色譜柱，5-高交換容量色譜柱，6-進樣口，7-六通閥，8-淋洗液發生器，9-注射泵，10-六通閥；

圖3中標記為：

1-I^-，2-F^-，3-IO₃^-；

圖4中標記為：

1-I^-；2-F^-；3-IO₃^-。