[發明專利]一種制備吡啶羧酸的方法

有效

• 申請號: 201110315726.0
• 申請日: 2011-09-13
• 公開（公告）號: CN102399183A
• 公開（公告）日: 2012-04-04
• 發明（設計）人: S·K·辛格;N·蒂瓦里;A·阿加瓦爾
• 申請（專利權）人: 朱比蘭特生命科學有限公司
• 主分類號: C07D213/807
• 分類號: C07D213/807;C07D213/80;C07D213/79
• 代理公司: 北京市柳沈律師事務所 11105
• 代理人: 張平元

1.一種制備吡啶羧酸的方法，該方法包括：

在水與釩基催化劑以及催化劑載體和非金屬添加劑的存在下，用氧氣或氧氣源氧化烷基吡啶，其中使用多層堆疊的催化劑，和

分離該吡啶羧酸。

2.根據權利要求1的方法，其中所用的催化劑為釩的氧化物與作為載體的鈦的氧化物和非金屬添加劑的氧化物。

3.根據權利要求2的方法，其中釩的氧化物、鈦的氧化物、非金屬添加劑的氧化物的摩爾比為1∶5-15∶0.1-0.5。

4.根據權利要求1的方法，其中催化劑床的堆疊利用選自二氧化硅、氧化鋁、硅碳化物、鈦氧化物、硅藻土、沸石或其混合物完成。

5.根據權利要求1的方法，其中催化劑床的堆疊利用惰性氧化鋁完成。

6.根據權利要求1的方法，其中非金屬添加劑選自硼、硅、鍺、砷、銻、碲、釙及其混合物。

7.根據權利要求1的方法，其中在240至380℃的溫度范圍內進行氧化。

8.根據權利要求1的方法，其中在250至290℃的溫度范圍內進行氧化。

9.根據權利要求1的方法，其中氧氣和烷基吡啶的摩爾比為10-40∶1。

10.根據權利要求1的方法，其中氧氣和烷基吡啶的摩爾比為15-30∶1。

11.根據權利要求1的方法，其中水∶烷基吡啶的摩爾比為20-80∶1。

12.根據權利要求11的方法，其中水∶烷基吡啶的摩爾比為30-60∶1。

13.根據權利要求1的方法，其中催化劑載體具有大于100m²/g的比表面積。

14.根據權利要求1的方法，其中催化劑具有20-50m²/g的比表面積。

15.根據權利要求1的方法，其中以0.01至2.0hr^-1的重時空速(WHSV)進行氧化。

16.根據權利要求1的方法，其中以0.02至0.75hr^-1的重時空速(WHSV)進行氧化。

17.根據權利要求2的方法，其中釩氧化物的量為5-40重量％。

18.根據權利要求1的方法，其中通過洗氣或提取分離該吡啶羧酸。

19.根據權利要求18的方法，其中洗氣或提取使用選自水、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮、吡啶、四氫呋喃、糠醇、四氫糠醇、乙酸、甲酸及其混合物的溶劑進行。

20.根據權利要求1的方法，其中在大氣壓力或超大氣壓力或低壓條件下在5-120℃的溫度范圍內進行分離。

21.根據權利要求1的方法，其中烷基吡啶為β-甲基吡啶，且得到的吡啶羧酸為煙酸。

22.根據權利要求1的方法，其中烷基吡啶為γ-甲基吡啶，且得到的吡啶羧酸為異煙酸。

23.根據權利要求1的方法，其中烷基吡啶為α-甲基吡啶，且得到的吡啶羧酸為皮考啉酸。

24.一種分離吡啶羧酸的方法，該方法包括：

在水的存在下，用氧氣或氧氣源氧化烷基吡啶制備吡啶羧酸以得到產物氣體；

在初級吸收器中將所得的產物氣體洗氣；

任選地在二級吸收器中洗氣未洗氣的氣體；

需要時用活性炭處理所得的吡啶羧酸溶液以得到物料；

過濾所得物料；

任選地將所得物料結晶，和

干燥過濾的物料以得到吡啶羧酸。

25.根據權利要求24的方法，其中在大氣壓力或超大氣壓力或低壓條件下在5-120℃的溫度范圍內在初級吸收器中進行洗氣。

26.根據權利要求24的方法，其中在80-120℃的溫度范圍內干燥吡啶羧酸。