[發明專利]燈盞細辛酚原料藥和制劑標準指紋圖譜、建立方法及應用

有效

• 申請號: 201110315301.X
• 申請日: 2011-10-17
• 公開（公告）號: CN102650626A
• 公開（公告）日: 2012-08-29
• 發明（設計）人: 孫漢董;羅曉星;王海燕;龍祥;胡志祥;趙勤實
• 申請（專利權）人: 云南施普瑞生物工程有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京泛華偉業知識產權代理有限公司 11280
• 代理人: 劉丹妮

1.一種燈盞細辛藥材及燈盞細辛酚原料藥和制劑的標準指紋圖譜的建立方法，包括以下步驟：取野黃芩苷適量溶于甲醇中作為參照物溶液；再分別取燈盞細辛藥材、燈盞細辛酚原料藥和制劑制成供試品溶液；最后分別吸取參照物溶液和供試樣品溶液用高效液相色譜儀測試而得，優選地，所述高效液相色譜儀測試采用DAD檢測器，于波長270nm和330nm檢測。

2.根據權利要求1所述的標準指紋圖譜的建立方法，其特征在于，所述燈盞細辛藥材用甲醇提取后，用甲醇溶液溶解，過濾，得到燈盞細辛藥材供試品溶液，再用高效液相色譜儀測試得到燈盞細辛藥材的標準指紋圖譜，優選地，所述用于溶解的甲醇溶液為體積比為60％的甲醇溶液。

3.根據權利要求2所述的標準指紋圖譜的建立方法，其特征在于，所述燈盞細辛藥材的標準指紋圖譜中含有21個主要特征指紋峰，有1號峰：焦袂康酸葡萄糖苷、2號峰：焦袂康酸、3號峰：原兒茶酸、4號峰：綠原酸+對羥基苯甲酸、5號峰：未知、6號峰：咖啡酸+多舌飛蓬苷、7號峰：丁香酸、8號峰：燈盞花苷、9號峰：野黃芩苷、10號峰：3，4-二咖啡酰基奎寧酸、11號峰：3，5-二咖啡酰基奎寧酸、12號峰：1，5-二咖啡酰基奎寧酸、13號峰：飛蓬酯乙、14號峰：燈盞甲素、15號峰：4，5-二咖啡酰基奎寧酸、16號峰：6-羥基山奈酚、17號峰：高黃芩素、18號峰：1，3，5-三咖啡酰基奎寧酸、19號峰：3，4，5-三咖啡酰基奎寧酸、20號峰：芹菜素、21號峰：飛蓬酯乙乙酯；

優選地，所述燈盞細辛藥材的標準指紋圖譜如圖1a所示。

4.根據權利要求1至3任一項所述的標準指紋圖譜的建立方法，其特征在于，所述燈盞細辛酚原料藥溶于甲醇，得到燈盞細辛酚原料藥供試品溶液，再用高效液相色譜儀測試得到燈盞細辛酚原料藥的標準指紋圖譜。

5.根據權利要求4所述的標準指紋圖譜的建立方法，其特征在于，所述燈盞細辛酚原料藥的標準指紋圖譜中含有含有11個與所述燈盞細辛藥材的標準指紋圖譜共有的主要特征指紋峰，所述11個特征指紋峰全部來源于燈盞細辛藥材，包括9號峰：野黃芩苷、10號峰：3，4-二咖啡酰基奎寧酸、11號峰：3，5-二咖啡酰基奎寧酸、12號峰：1，5-二咖啡酰基奎寧酸、13號峰：飛蓬酯乙、14號峰：燈盞甲素、15號峰：4，5-二咖啡酰基奎寧酸、18號峰：1，3，5-三咖啡酰基奎寧酸、19號峰：3，4，5-三咖啡酰基奎寧酸、20號峰：芹菜素、21號峰：飛蓬酯乙乙酯；

優選地，所述燈盞細辛酚原料藥的標準指紋圖譜中各主要特征指紋峰所占總峰面積的百分比分別為，9號峰：39.39％、10號峰：0.95％、11號峰：32.39％、12號峰：5.90％、13號峰：6.48％、14號峰：1.51％、15號峰：8.16％、18號峰：0.55％、19號峰：0.33％、20號峰：1.30％及21號峰：0.42％；

更優選地，所述燈盞細辛酚原料藥的標準指紋圖譜如圖2a所示。

6.根據權利要求1至5任一項所述的標準指紋圖譜的建立方法，其特征在于，所述燈盞細辛酚制劑溶于甲醇，得到燈盞細辛酚制劑供試品溶液，再用高效液相色譜儀測試得到燈盞細辛酚制劑的標準指紋圖譜。

7.根據權利要求6所述的標準指紋圖譜的建立方法，其特征在于，所述燈盞細辛酚制劑的標準指紋圖譜中含有11個與所述燈盞細辛藥材的標準指紋圖譜共有的主要特征指紋峰，所述11個特征指紋峰全部來源于燈盞細辛藥材，且與燈盞細辛酚原料藥中11個特征指紋峰完全相同，包括9號峰：野黃芩苷、10號峰：3，4-二咖啡酰基奎寧酸、11號峰：3，5-二咖啡酰基奎寧酸、12號峰：1，5-二咖啡酰基奎寧酸、13號峰：飛蓬酯乙、14號峰：燈盞甲素、15號峰：4，5-二咖啡酰基奎寧酸、18號峰：1，3，5-三咖啡酰基奎寧酸、19號峰：3，4，5-三咖啡酰基奎寧酸、20號峰：芹菜素、21號峰：飛蓬酯乙乙酯；

優選地，所述燈盞細辛酚原料藥的標準指紋圖譜中各主要特征指紋峰所占總峰面積的百分比分別為，9號峰：37.10％、10號峰：1.68％、11號峰：26.75％、12號峰：8.20％、13號峰：6.44％、14號峰：1.31％、15號峰：8.65％、18號峰：1.26％、19號峰：0.83％、20號峰：3.15％及21號峰：0.58％；

更優選地，所述燈盞細辛酚制劑的標準指紋圖譜如圖3a所示。