[發明專利]一種閃蒸提濃乙丙橡膠膠液的方法

有效

• 申請號: 201110315141.9
• 申請日: 2011-10-17
• 公開（公告）號: CN103044598A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 鄒向陽;王碩;王勛章;李江利;張紅江;王剛;孫聚華;李承業;王笑海;陳可佳;東升魁;李金鷹;趙秀紅;崔華
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C08F210/16
• 分類號: C08F210/16;C08C2/02;C08J11/02
• 代理公司: 北京市中實友知識產權代理有限責任公司 11013
• 代理人: 謝小延

技術領域：

本發明涉及一種簡單、有效地閃蒸提濃橡膠膠液的方法，特別是閃蒸提濃乙丙橡膠膠液的方法。

背景技術：

乙丙橡膠是一種性能優異的橡膠，其合成方法有溶液法、懸浮法和氣相法，目前氣相法還沒有工業化報道，國際上比較大的公司均采用溶液法生產，即采用以乙烯、丙烯、第三單體為原料，己烷為溶劑，在齊格勒-納塔催化劑的引發下，以氫氣為分子量調節劑合成乙丙橡膠。根據聚合反應的工藝條件不同，反應后乙丙橡膠膠液濃度為3～12％。

溶液聚合生產乙丙橡膠時，傳統的溶劑回收方法有氣提法和輥筒干燥法。GB804535提出的就是輥筒干燥法，這種方法將反應得到的乙丙橡膠膠液均勻的涂到一種特殊材質制成的輥筒上，輥筒用蒸汽直接加熱，達到一定的停留時間后即可使溶劑含量降至3％以下。但這種方法加熱不均勻，容易產生焦結，影響產品質量，無工業化前景。US2592814提出的是氣提法回收溶劑，將膠液通入另外一種沸點相對較高的液體介質中(通常為水)，這種介質被加熱到一定的溫度(高于溶劑沸點)，利用其所蓄的能量，將溶劑氣化回收，脫溶劑后的膠液在高沸點介質中形成小粒子經分離得到合格產品。這種方法操作簡單，但工業上實施時后序處理工藝流程長，所需設備多，造成溶劑損失量大，同時加大了能耗，生產成本較高，對產品質量的提高也會帶來不利的影響。

現今乙丙橡膠工業裝置上大都采用水蒸汽氣提法，即以水作為高沸點介質脫除溶劑，如前所述，此法溶劑損失量大，能耗高，因此為了避開流程長、設備多的水蒸汽氣提法，利用閃蒸提濃雙螺桿擠出直接脫除溶劑，使揮發份含量達到合格標準，就成為乙丙橡膠溶劑回收技術的發展方向，因此需要將反應后得到的膠液提濃到一定的濃度，使其粘度達到一定值，這樣才能滿足擠出機的工作要求。

在一定的溫度和壓力下，要求所用溶劑對乙丙橡膠有很好的溶解度，又要求沸點低易于回收，因此溶液法生產乙丙橡膠工業化裝置上大都采用己烷為溶劑。

發明內容

本發明的目的是針對以己烷為溶劑生產的乙丙橡膠膠液，提供一種閃蒸提濃乙丙橡膠膠液的方法。利用閃蒸提濃直接脫除溶劑己烷，將膠液濃度提至60％～90％。

本發明要提濃的乙丙橡膠膠液，采用溶液法生產，己烷為溶劑，反應后乙丙橡膠膠液濃度為3～12％(質量百分數)。

本發明是將采用己烷溶劑通過溶液法得到的乙丙橡膠膠液，在多效管式加熱器中加熱到140～190℃溫度，以2m/s的流速進入閃蒸罐中，利用壓力差以及外部補充的熱量，使溶劑瞬間揮發得以回收，同時將膠液濃度提至60～90％。

本發明是將采用己烷溶劑通過溶液法得到的乙丙橡膠膠液，在多效管式加熱器中加熱至140～190℃，不僅可以提供膠液一定的能量，同時減少體系粘度，改善流淌性。

閃蒸可以是一級、二級或多級。由于乙丙橡膠加熱到一定溫度后可降解，屬熱敏性材料，因此加熱溫度不可過高，所以往往一級閃蒸不能達到提濃要求。二級或多級閃蒸時，需同時在閃蒸罐前配備加熱系統，同時考慮膠液粘度，要求加熱系統的加熱器設計技術越來越高。隨著膠液濃度的提高，閃蒸罐體積將依次減小。

為了使提濃效果更好，一級閃蒸罐上采用正壓或真空操作，二級或多級閃蒸時，各個閃蒸罐的真空度依次增加。

閃蒸罐內要保持溫度在己烷的沸點以上，以利于己烷的快速揮發、快速擴散，通常控制其內部溫度為80～140℃。閃蒸要吸收大量的熱，因此閃蒸罐要附帶夾套加熱，這不僅可以補充閃蒸所需的能量，還可以解決乙丙橡膠膠液濃度增加后粘度大、流淌性差的問題。

本發明可將乙丙橡膠膠液濃度由3～12％提濃至60～90％，膠液粘度由100cp上升至10000cp，可以滿足雙螺桿擠出機的工作要求，達到乙丙橡膠膠液閃蒸提濃的效果。

具體實施方式

實施例1

將濃度為7.2％的乙丙橡膠膠液(溶劑為己烷)8.0kg于多效管式加熱器中加熱使其升溫至180℃，保持這一溫度，以2m/s左右的流速將其送入閃蒸罐(閃蒸罐體積為100L，上部設一開孔和冷凝器相連)，閃蒸罐設夾套加熱以保持內部溫度為100℃，壓力高于大氣壓，己烷由閃蒸罐上部開孔排出經冷凝后回收。提濃后的膠液由閃蒸罐下部的齒輪泵排出。

經分析，提濃后膠液濃度為66.2％。

實施例2

所用設備及操作方法同實施例1，乙丙橡膠原膠液濃度為7.2％，溶劑為己烷，改變閃蒸罐內部溫度為120℃，經分析，提濃后膠液濃度為68.6％。

實施例3