[發明專利]一種磺酸鹽減水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201110315098.6
• 申請日: 2011-10-17
• 公開（公告）號: CN102504151A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 孟凡軍;趙洪義;朱化雨
• 申請（專利權）人: 山東宏藝科技股份有限公司
• 主分類號: C08F299/02
• 分類號: C08F299/02;C08G14/073;C08G65/00;C04B24/22;C04B103/30
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 逯長明

技術領域

本發明涉及減水劑技術領域，更具體地說，涉及一種磺酸鹽減水劑及其制備方法。

背景技術

隨著建筑科學技術的進步，具備高的工作性能、良好的體積穩定性、高強度和高耐久性等特點的高性能混凝土成為混凝土的發展方向，它不僅具有優越的分散塑化效果，還能有效減少和防止坍落度經時損失，滿足了施工工藝的需要。隨著混凝土在我國的迅速發展和廣泛的使用，混凝土外加劑的研究得到了越來越廣泛的關注。

減水劑是常用的混凝土外加劑，為陰離子型表面活性劑，一方面，減水劑可吸附于水泥顆粒表面使顆粒顯示電性能，從而使水泥顆粒間由于帶相同電荷而相互排斥，進而使水泥顆粒被分散并且釋放顆粒間多余的水分；另一方面，減水劑的加入使水泥顆粒表面形成吸附膜，影響水泥的水化速度，使水泥石晶體的生長更為完善，減少水分蒸發的毛細空隙，網絡結構更為致密，從而提高了水泥砂漿的硬度和結構致密性。

目前廣泛使用的減水劑包括木質素磺酸鹽減水劑、萘系減水劑、三聚氰胺系減水劑、氨基磺酸鹽系減水劑、脂肪族減水劑和聚羧酸減水劑等。其中，氨基磺酸鹽系高效減水劑是芳香族氨基磺酸鹽醛類縮合物，對水泥粒子具有高度分散性，與水泥的相容性好，減水率在25％左右，合成工藝簡單；并且，采用氨基磺酸鹽系高效減水劑的混凝土耐久性好，1～2小時內基本無塌落度損失。但是，氨基磺酸鹽系高效減水劑的減水率同新一代聚羧酸減水劑相比較低，易造成混凝土泌水現象，因此，對氨基磺酸鹽系高效減水劑進行改性以改善泌水缺陷同時進一步提高減水率，一直是混凝土外加劑領域非常重視的問題。

對于氨基磺酸鹽減水劑改性研究，報道較多的是利用木質素、尿素、栲膠或含羧基單體對其進行改性。聚羧酸減水劑是由烯酸化合物和聚氧乙烯醚合成的大單體聚合而成，由于活性基團羧基和親水極強的聚氧乙烯基提供的空間位阻效應造成其較高的減水率。本發明人考慮，將大單體引入氨基磺酸鹽減水劑的分子鏈中，提高氨基磺酸鹽減水劑的減水率。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種磺酸鹽減水劑及其制備方法，該方法制備的磺酸鹽減水劑的減水率較高。

為了解決以上技術問題，本發明提供一種磺酸鹽減水劑的制備方法，包括以下步驟：

將烯酸類化合物和聚氧乙烯醚在溶劑中混合，酯化反應后得到第一反應產物；

將苯酚類化合物、對氨基苯磺酸鈉和水混合，調節pH值至9～11，得到第一混合物；

向所述第一混合物中滴加甲醛和烯醛類化合物，反應后調節pH值至3～6，得到第二反應產物；

向所述第二反應產物中加入所述第一反應產物，反應后得到磺酸鹽減水劑。

優選的，所述烯酸類化合物選自丙烯酸、甲基丙烯酸和馬來酸酐中的一種或幾種。

優選的，酯化反應的反應溫度為100℃～130℃。

優選的，所述酯化反應在催化劑和阻聚劑存在的條件下進行，所述催化劑為濃硫酸，所述阻聚劑為對苯二酚。

優選的，所述苯酚類化合物選自苯酚、對苯二酚、間苯二酚和雙酚A中的一種或幾種。

優選的，所述第一混合物的溫度為60～70℃。

優選的，所述烯醛類化合物選自丙烯醛、丁烯醛和甲基丙烯醛中的一種或幾種。

優選的，所述得到第二反應產物的反應溫度為90～100℃，反應時間為2～4h。

優選的，所述烯酸類化合物、聚氧乙烯醚、苯酚類化合物、對氨基苯磺酸鈉、甲醛和烯醛類化合物的重量比為(5～10)∶(3～10)∶(8～15)∶(10～15)∶(8～20)∶(5～10)。

相應的，本發明還提供一種上述制備方法制備的磺酸鹽減水劑。

本發明提供一種磺酸鹽減水劑及其制備方法，該方法包括以下步驟：將烯酸類化合物和聚氧乙烯醚在溶劑中混合，酯化反應后得到第一反應產物；將苯酚類化合物、對氨基苯磺酸鈉和水混合，得到第一混合物；向所述第一混合物中滴加甲醛和烯醛類化合物，反應后得到第二反應產物；向所述第二反應產物中加入所述第一反應產物，反應后得到磺酸鹽減水劑。與現有技術相比，由于本發明加入了烯醛類化合物，從而在第二反應產物即氨基磺酸減水劑中引入雙鍵，進而與第一反應產物即聚羧酸單體進行雙鍵自由基聚合，將聚羧酸單體引入到氨基磺酸減水劑的分子中。由于聚羧酸單體的引入，新的官能團羧基和聚氧乙烯基側鏈的空間位阻效應進一步提高了氨基磺酸鹽減水劑的減水率，同時改善其泌水性。因此，本發明制備的磺酸鹽減水劑的減水率較高，不易發生混凝土泌水現象。

具體實施方式