[發明專利]一種天然氣中微痕量氫氣同位素檢測系統及檢測方法

有效

• 申請號: 201110315060.9
• 申請日: 2011-10-17
• 公開（公告）號: CN103048394A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 張渠;陶成;楊華敏;李廣友;宋曉瑩;馬媛媛;把立強
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油勘探開發研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/08
• 代理公司: 北京思創畢升專利事務所 11218
• 代理人: 趙宇

1.一種天然氣中微痕量氫氣同位素檢測系統，其特征在于：

所述檢測系統包括氫氣分離富集裝置和色譜-同位素質譜儀；

所述氫氣分離富集裝置包括：樣品室(1)、第一冷阱(3)、第二冷阱(4)、第三冷阱(5)和六通閥(11)；樣品室(1)進口通氦氣，樣品室(1)出口連接第一冷阱(3)，第一冷阱(3)連接六通閥(11)，第二冷阱(4)兩端分別連接六通閥(11)；第三冷阱(5)一端連接六通閥(11)，另一端連接色譜-同位素質譜儀中的色譜柱(9)；所述六通閥(11)連接氦氣通入管(6)和放空管(8)；

六通閥置于取樣狀態時，第一冷阱(3)和第二冷阱(4)串聯，第二冷阱(4)和第三冷阱(5)斷開；

六通閥置于送樣狀態時，第一冷阱(3)和第二冷阱(4)斷開，第二冷阱(4)和第三冷阱(5)串聯。

2.如權利要求1所述的天然氣中微痕量氫氣同位素檢測系統，其特征在于：

所述第一冷阱(3)和六通閥(11)之間設有放空口(7)。

3.如權利要求2所述的天然氣中微痕量氫氣同位素檢測系統，其特征在于：

所述樣品室(1)進口和出口設有放空(2)。

4.如權利要求1～3之一所述的天然氣中微痕量氫氣同位素檢測系統，其特征在于：

所述第一冷阱(3)采用不銹鋼管線填充40～60目5A分子篩和100～120目二乙烯基苯聚合物分子篩混合，其中5A分子篩的含量為20％～80wt％；

所述第二冷阱(4)采用不銹鋼管線填充40～100目5A分子篩；

所述第三冷阱(5)采用不銹鋼管線填充80～100目5A分子篩。

5.如權利要求4所述的天然氣中微痕量氫氣同位素檢測系統，其特征在于：

所述第一冷阱(3)的溫度為159±15K；所述第二冷阱(4)的溫度為77±10K；所述第三冷阱(5)的溫度為77±10K。

6.如權利要求4所述的天然氣中微痕量氫氣同位素檢測系統，其特征在于：

所述第一冷阱(3)采用不銹鋼管；

所述第二冷阱(4)采用的不銹鋼管線；

所述第三冷阱(5)采用的不銹鋼管線。

7.采用如權利要求1～6之一所述的天然氣中微痕量氫氣同位素檢測系統的檢測方法，其特征在于包含以下步驟：

(a)將樣品室充滿待測天然氣樣品；

(b)六通閥置于取樣狀態時，氦氣將樣品氣帶入第一冷阱，烴類及部分無機氣體被吸附，氫氣在第二冷阱中被預富集，氦氣經放空口排出；

(c)六通閥轉換為送樣狀態時，將第一冷阱(3)放入150℃的加熱室中去除被吸附的烴類及部分無機氣體，第二冷阱(4)在室溫下釋放氫氣，并被氦氣帶入第三冷阱(5)中再次富集純化；

(d)六通閥置取樣狀態時，第三冷阱(5)在室溫下釋放氫氣，并被氦氣帶入色譜-同位素質譜儀中測定氫氣同位素比值。

8.如權利要求7所述的檢測方法，其特征在于：

所述步驟(c)中，富集純化時間為2～3分鐘。