[發(fā)明專利]測定鈦及鈦合金中的氫元素含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110314926.4
• 申請(qǐng)日: 2011-10-17
• 公開（公告）號(hào): CN102507894A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳映宏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 攀鋼集團(tuán)江油長城特殊鋼有限公司
• 主分類號(hào): G01N33/20
• 分類號(hào): G01N33/20;G01N25/18
• 代理公司: 北京銘碩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11286
• 代理人: 郭鴻禧;薛義丹

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鈦及鈦合金分析的技術(shù)領(lǐng)域，具體地講，本發(fā)明涉及一種快速測定鈦及鈦合金中的氫元素含量的方法。

背景技術(shù)

鈦材中所含的氣體元素主要有碳(C)、氮(N)、氧(O)、氫(H)，鈦材中的H和O主要來源于冶煉過程中的水分和潮濕的空氣，并且氫和氧的含量對(duì)鈦材的性能也起著至關(guān)重要的作用。因此，對(duì)于鈦材來說，它所含的氣體量對(duì)其本身性質(zhì)有著決定性作用，因而有必要對(duì)它的氣體含量進(jìn)行分析研究。

目前對(duì)金屬中氫的測量方法有真空熔融法、真空加熱法和化學(xué)濕法等。然而，由于真空熔融法和真空加熱法需要采用真空系統(tǒng)，所以整個(gè)設(shè)備的成本增加且操作較為復(fù)雜且分析周期長，而化學(xué)濕法分析更加難以撐握更復(fù)雜分析周期更長。因此，需要一種能夠有效地對(duì)純鈦和鈦合金中的氣體元素H進(jìn)行快速準(zhǔn)確分析的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種有效地對(duì)純鈦和鈦合金中的氣體元素H進(jìn)行準(zhǔn)確分析的方法。

本發(fā)明提供了一種測定鈦及鈦合金中的氫元素含量的方法，所述方法包括下述步驟：將鈦及鈦合金的試樣切割成質(zhì)量為0.15g～0.30g的固體試樣；對(duì)固體試樣進(jìn)行預(yù)處理，以去除固體試樣表面的沾污層；將預(yù)處理后的固體試樣放入定氫儀中，從而用定氫儀測定出固體試樣中的氫含量。

根據(jù)本發(fā)明，對(duì)固體試樣進(jìn)行預(yù)處理的步驟包括：用銼刀銼去固體試樣表面的沾污層，接著將固體試樣放入丙酮中用超聲波清洗器清洗10s～50s，然后自然風(fēng)干或冷風(fēng)吹干。

根據(jù)本發(fā)明，所述方法還可以包括：在測定固體試樣中的氫含量之前，需對(duì)助熔劑、石墨坩堝和定氫儀的空白值進(jìn)行測定。

根據(jù)本發(fā)明，所述助熔劑為金屬錫。

根據(jù)本發(fā)明，在對(duì)助熔劑、石墨坩堝和定氫儀的空白值進(jìn)行測定之后，用鈦及鈦合金的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)對(duì)定氫儀進(jìn)行校準(zhǔn)。

根據(jù)本發(fā)明，定氫儀操作時(shí)的參數(shù)為：脫氣時(shí)間為100s，其中，高功率脫氣60s，低功率脫氣40s；對(duì)于脫氣功率，高功率為儀器額定功率的100％，低功率為儀器額定功率的50％；分析時(shí)間為60s。

根據(jù)本發(fā)明的方法，通過采用物理手段和有機(jī)試劑對(duì)待測試樣進(jìn)行清洗，保證了氫(H)在制樣及分析過程中不會(huì)損失，從而能夠確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明采用惰性氣體熔融熱導(dǎo)法對(duì)鈦及鈦合金中的氫(H)進(jìn)行分析檢測，通過采用物理手段和有機(jī)試劑對(duì)試樣進(jìn)行清洗，以此保護(hù)H在制樣及分析過程中不會(huì)損失，從而確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

根據(jù)本發(fā)明，采用惰性氣體熔融熱導(dǎo)法測定鈦及鈦合金中的氫元素含量的方法的原理如下：將制備好的試樣置于加樣口內(nèi)，并將其投入經(jīng)脫氣(脫氣即除去石墨坩堝吸附的空氣和水蒸氣等氣體)的石墨坩堝中，使試樣在流動(dòng)的惰性氣體中高溫熔融析出氣體，使析出的氫氣與其它氣體分離，通過熱導(dǎo)池檢測分離出的氫，從而根據(jù)熱導(dǎo)率的變化計(jì)算出鈦和鈦合金中的氫含量。

下面將詳細(xì)地描述根據(jù)本發(fā)明的測定鈦及鈦合金中的氫元素含量的方法。

根據(jù)本發(fā)明，測定鈦及鈦合金中的氫元素含量的方法包括如下步驟：將鈦及鈦合金的試樣切割成形狀大小能夠放入石墨坩堝的固體試樣；對(duì)固體試樣進(jìn)行預(yù)處理，以去除固體試樣表面的沾污層；將預(yù)處理后的固體試樣放入定氫儀中，從而用定氫儀測定出固體試樣中的氫含量。

在本發(fā)明中，利用定氫儀來測定鈦及鈦合金中的氫元素含量，其中，定氫儀可以采用本領(lǐng)域常用的設(shè)備，例如，定氫儀包括感應(yīng)爐(或電極爐)、熱導(dǎo)池測量系統(tǒng)、分析氣流雜質(zhì)去除裝置和輔助凈化裝置。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，可以采用美國LECO公司生產(chǎn)的RH-402或RH-404定氫儀等。

具體地講，將要測量的鈦及鈦合金樣品切割成質(zhì)量為0.15g～0.30g的固體試樣，固體試樣的形狀大小以能夠放入石墨坩堝為宜。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，將試樣切割成適當(dāng)大小的柱狀，其長度約為1mm～4mm，直徑為2mm～5mm，重量為0.12g～0.25g。

在本發(fā)明中，采用物理手段和有機(jī)試劑對(duì)待測試樣進(jìn)行了清洗，以去除試樣表面的沾污物，從而降低對(duì)測量結(jié)果的影響。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，在對(duì)試樣加工之后，可以用干凈的銼刀緩慢地銼去試樣表面的沾污層，以避免試樣表面的雜質(zhì)對(duì)測量結(jié)果的影響。然后，將加工好的試樣放入丙酮中用超聲波清洗10s～50s，自然風(fēng)干或冷風(fēng)吹干備用。根據(jù)本發(fā)明，應(yīng)當(dāng)用干凈的鑷子取放處理好的試樣，以防止沾污試樣。此時(shí)，將試樣重量控制在0.10g～0.22g的范圍內(nèi)。這里，清洗用丙酮的標(biāo)準(zhǔn)是蒸發(fā)后雜質(zhì)＜0.0005％的丙酮。