[發明專利]一種磷酸鐵鋰納米晶體的制備方法

無效

• 申請號: 201110314526.3
• 申請日: 2011-10-09
• 公開（公告）號: CN103035910A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發明（設計）人: 谷峰;谷俊杰
• 申請（專利權）人: 谷峰;谷俊杰
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種磷酸鐵鋰納米晶體的生產方法，包括：使包含鋰源、磷源、亞鐵源和水的混合物從亞臨界水狀態轉變到超臨界水狀態，以產生包含磷酸鐵鋰納米晶體的懸浮物，其中所述亞臨界水狀態是指這樣的狀態：溫度為150℃～374℃，壓力高于水的臨界壓力22.1MPa；所述超臨界水狀態是指這樣的狀態：溫度高于水的臨界溫度374℃且壓力高于水的臨界壓力22.1MPa。

2.權利要求1的方法，其中所述混合物還包含抗氧化劑，所述抗氧化劑為糖、醇或烴。

3.權利要求1的方法，其中使所述混合物經歷多次從亞臨界水狀態到超臨界水狀態的轉變，以調整所產生的磷酸鐵鋰納米晶體的晶體形狀和/或組成。

4.權利要求1的方法，進一步包括使所述懸浮物流經孔板和/或節流喉管，以對所述懸浮物進行減壓并使所產生的磷酸鐵鋰納米晶體在該減壓過程中發生晶體間的摩擦，以防止大徑晶粒的生成和小徑晶粒的團聚。

5.權利要求1的方法，其中所述亞鐵源的量過量于生成磷酸鐵鋰晶體所需要的化學計量量，以使得析出磷酸鐵鋰晶體后的所述懸浮物中仍存在Fe²⁺，在產生懸浮物后，向所述懸浮物中另加入還原劑以將該Fe²⁺還原成單質鐵，該單質鐵與所述磷酸鐵鋰納米晶體混雜在一起或包覆在所述磷酸鐵鋰納米晶體的表面上。

6.權利要求1的方法，其中所述亞鐵源的量過量于生成磷酸鐵鋰晶體所需要的化學計量量，且所述混合物中還包含還原劑，以使得在生產磷酸鐵鋰晶體過程中或該過程之后，至少一部分Fe²⁺被還原劑還原成單質鐵，該單質鐵與磷酸鐵鋰納米晶體混雜在一起或包覆在所述磷酸鐵鋰納米晶體的表面上。

7.權利要求5或6的方法，其中所述還原劑是糖或維生素C。

8.權利要求5或6的方法，其中所述單質鐵的包覆厚度在20納米以下。

9.權利要求1、5或6的方法，其中所述混合物還包含碳源例如葡萄糖、蔗糖、檸檬酸、碳氣凝膠、聚乙烯醇、丙酮、乙二酸、酚醛樹脂、聚吡咯、Vc、淀粉或植物蛋白豆漿，至少一部分該碳源在操作溫度下發生熱分解而形成單質碳，該單質碳與磷酸鐵鋰晶體混雜在一起或包覆在所述磷酸鐵鋰晶體的表面上。

10.權利要求9的方法，其中所述碳的包覆厚度為5～20nm。

11.權利要求1的方法，其中所述鋰源為鋰鹽或氫氧化鋰、所述磷源為磷酸或磷酸鹽、所述亞鐵源為亞鐵鹽，其中以元素計，Li∶P∶Fe的摩爾比為3∶1∶1～1∶1∶1。

12.權利要求1的方法，其中所述磷酸鐵鋰納米晶體的粒徑為20～200nm，依據掃描電鏡所測。

13.權利要求1的方法，進一步包括將所述懸浮物進行固液分離、干燥和粉碎的步驟。

14.前述權利要求任一項的方法，其中所述方法連續進行或間歇進行。

15.一種包含磷酸鐵鋰納米晶體和與之混雜的單質鐵和/或單質碳的粉末產品，或者，一種包含磷酸鐵鋰納米晶體和位于其外表面上的單質鐵和/或單質碳包覆層的粉末產品。

16.權利要求15的粉末產品，其中所述磷酸鐵鋰納米晶體的粒徑為20～200nm，所述單質鐵納米包覆層的平均厚度為5～20nm，和所述單質碳納米包覆層的平均厚度為5～20nm。