[發明專利]一種3-氟-1,3 -丙烷磺酸內酯的制備方法

有效

• 申請號: 201110314301.8
• 申請日: 2011-10-17
• 公開（公告）號: CN103044384A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 徐曉強;陶榮輝;李建中;陳劍;郭軍
• 申請（專利權）人: 張家港市國泰華榮化工新材料有限公司
• 主分類號: C07D327/02
• 分類號: C07D327/02
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 陳忠輝

1.一種3-氟-1,3?-丙烷磺酸內酯的制備方法，包括如下步驟：（1）使1,3?-丙烷磺酸內酯進行氯代反應，生成3-氯-1,3?-丙烷磺酸內酯；所述的氯代反應的溫度為20～100℃，氯代反應所使用的氯化劑為氯氣、硫酰氯或者亞硫酰氯中的一種，所使用的引發劑為偶氮二異丁腈或過氧化二苯甲酰；（2）然后使3-氯-1,3?-丙烷磺酸內酯在溶劑中與氟化劑在相轉移催化劑存在下進行鹵素交換反應，反應溫度為50～100℃，生成3-氟-1,3?-丙烷磺酸內酯；所述的溶劑為總碳數在3-8的對稱結構或者不對稱結構的鏈狀或者環狀碳酸酯、四氫呋喃或乙腈中的一種，所述的氟化劑為NaF、KF或CsF中的一種；所述的相轉移催化劑為季銨鹽、冠醚或聚乙二醇中的一種。

2.根據權利要求1所述的一種3-氟-1,3?-丙烷磺酸內酯的制備方法，其特征在于：在步驟（1）中，1,3?-丙烷磺酸內酯與氯化劑的摩爾比為1∶1～1∶3，引發劑的加入質量為1,3?-丙烷磺酸內酯質量的0.1%～1%；在步驟（2）中，3-氯-1,3?-丙烷磺酸內酯與氟化劑的摩爾比為1：1～1：2，溶劑的加入質量為3-氯-1,3?-丙烷磺酸內酯與氟化劑總質量的1～3倍，相轉移催化劑的用量為3-氯-1,3?-丙烷磺酸內酯與氟化劑總質量的0.1%～1%。

3.根據權利要求1或2所述的一種3-氟-1,3?-丙烷磺酸內酯的制備方法，其特征在于：所述的氯化劑為硫酰氯；所述的季銨鹽為芐基三乙基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基氯化銨中任一種；所述的冠醚為18-冠-6、15-冠-5、環糊精中的一種；所述的聚乙二醇的聚合度在400～2000之間。

4.根據權利要求1或2所述的一種3-氟-1,3?-丙烷磺酸內酯的制備方法，其特征在于：步驟（1）和步驟（2）的反應時間分別為2～10小時。