[發(fā)明專利]一種從金龍膽草制備苦蒿素的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110314115.4
• 申請日: 2011-10-17
• 公開（公告）號: CN102391219A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉東鋒;楊成東
• 申請（專利權(quán)）人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07D307/58
• 分類號: C07D307/58
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從金龍膽草制備苦蒿素的方法，特別是涉及一種采用超臨界CO2萃取和大孔樹脂法從金龍膽草制備苦蒿素的方法。

背景技術(shù)

苦蒿素（Blinin）為萜類化合物，分子式：C₂₂H₃₂O₆，分子量：392.49，結(jié)構(gòu)式：

苦蒿素為白色針狀結(jié)晶(丙酮)，溶于石油醚、氯仿，微溶于甲醇、丙酮。研究發(fā)現(xiàn)，苦蒿素具有較強抗炎作用。苦蒿素也是作為衡量藥材金龍膽草的指標性成分。

金龍膽草為菊科假蓬屬植物小苦蒿Conyza?blinii?Levl的全草，傳統(tǒng)醫(yī)學認為金龍膽草性味苦、寒，清熱化痰，止咳平喘，解毒利濕，涼血止血的功效。常用于用于肺熱咳嗽，痰多氣喘，咽痛，口瘡，濕熱黃疸，衄血，便血，崩漏，外傷出血。

通過文獻檢索，制備苦艾素的方法一般有機試劑提取，再經(jīng)萃取和硅膠柱分離得到苦蒿素。如文獻“金龍膽草化學成分及其抗?jié)兓钚匝芯浚↖）”和“金龍膽草低極性部分化學成分研究”都是采用乙醇回流提取后，經(jīng)石油醚、氯仿萃取后，反復硅膠柱分離得到苦蒿素。如上所述，現(xiàn)有制備苦蒿素方法，工藝繁瑣，有機試劑使用量大，生產(chǎn)量較小，不適合工業(yè)化生產(chǎn)，制約了苦蒿素的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足，提供一種從金龍膽草制備苦蒿素的簡單方法。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：一種從金龍膽草制備苦蒿素的方法，其特征在于以下步驟:

a取金龍膽草粉碎60-80目，加入超臨界萃取釜中，在萃取壓力15-25MPa、溫度40-60℃的條件下，通入液態(tài)CO2超臨界萃取2-3小時，在壓力5-10MPa，溫度50-60℃解析，得萃取物；

b上述萃取物用熱水分散，加入大孔樹脂中吸附，乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液濃縮，得沉淀物；

c把上述沉淀物用氯仿溶解，濾過，加入適量甲醇溶液，冷藏結(jié)晶，濾出結(jié)晶，再用甲醇溶液重結(jié)晶2-3次，干燥即得苦蒿素。

步驟b中所述的大孔樹脂可選AB-8、HZ816、D101和HPD100中的一種。

步驟b中所述的乙醇溶液梯度洗脫為：先取4-8BV20-60%的乙醇洗脫雜質(zhì)，再用3-8BV70-95%乙醇溶液洗脫。

本發(fā)明的優(yōu)勢是：采用了超臨界CO2萃取，所用溶劑為CO2可以循環(huán)利用，不造成污染，提取時間短，效率高；方法還采用了大孔樹脂分離，操作簡單，處理量較大，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實施方式

下面將結(jié)合具體實施方式進一步說明本發(fā)明。

實施例1：

金龍膽草原料干燥后粉碎60目，取5kg加入超臨界萃取釜中，通入液態(tài)CO2，設(shè)置在萃取壓力15MPa、溫度50℃，達到上述參數(shù)后，調(diào)整液態(tài)CO2流速為20kg/h，動態(tài)萃取3小時，在壓力5MPa，溫度50℃調(diào)件下解析，得到萃取物120g。萃取物加2L熱水分散加入裝有500gAB-8樹脂的樹脂柱中吸附，取4BV60%的乙醇洗脫雜質(zhì)，再用5BV?90%乙醇溶液洗脫有效成分，收集洗脫液減壓濃縮，放置沉淀。沉淀物物濾出用100ml氯仿超聲溶解，濾過，加入20ml甲醇溶液，冷藏結(jié)晶，濾出結(jié)晶，再用甲醇溶液重結(jié)晶2次，干燥即得苦蒿素8.5g，經(jīng)HPLC檢測，含量98.1%。

實施例2：

金龍膽草原料干燥后粉碎80目，取5kg加入超臨界萃取釜中，通入液態(tài)CO2，設(shè)置在萃取壓力19MPa、溫度60℃，達到上述參數(shù)后，調(diào)整液態(tài)CO2流速為25kg/h，動態(tài)萃取2小時，在壓力8MPa，溫度60℃調(diào)件下解析，得到萃取物130g。萃取物加2L熱水分散加入裝有500g?HZ816樹脂的樹脂柱中吸附，取5BV50%的乙醇洗脫雜質(zhì)，再用5BV?80%乙醇溶液洗脫有效成分，收集洗脫液減壓濃縮，放置沉淀。沉淀物物濾出用100ml氯仿超聲溶解，濾過，加入30ml甲醇溶液，冷藏結(jié)晶，濾出結(jié)晶，再用甲醇溶液重結(jié)晶3次，干燥即得苦蒿素6.2g，經(jīng)HPLC檢測，含量98.8%。

實施例3：

金龍膽草原料干燥后粉碎60目，取5kg加入超臨界萃取釜中，通入液態(tài)CO2，設(shè)置在萃取壓力25MPa、溫度50℃，達到上述參數(shù)后，調(diào)整液態(tài)CO2流速為20kg/h，動態(tài)萃取3小時，在壓力6MPa，溫度50℃調(diào)件下解析，得到萃取物110g。萃取物加2L熱水分散加入裝有500g?D101樹脂的樹脂柱中吸附，取6BV40%的乙醇洗脫雜質(zhì)，再用8BV75%乙醇溶液洗脫有效成分，收集洗脫液減壓濃縮，放置沉淀。沉淀物物濾出用80ml氯仿超聲溶解，濾過，加入30ml甲醇溶液，冷藏結(jié)晶，濾出結(jié)晶，再用甲醇溶液重結(jié)晶3次，干燥即得苦蒿素5.6g，經(jīng)HPLC檢測，含量97.2%。