[發明專利]一種從發酵液中提取琥珀酸的方法有效
| 申請號: | 201110314084.2 | 申請日: | 2011-10-17 |
| 公開(公告)號: | CN102358716A | 公開(公告)日: | 2012-02-22 |
| 發明(設計)人: | 王新建;李斌;張全景;付吉明;王喬隆 | 申請(專利權)人: | 山東天力藥業有限公司 |
| 主分類號: | C07C55/10 | 分類號: | C07C55/10;C07C51/487 |
| 代理公司: | 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250 | 代理人: | 彭秀麗 |
| 地址: | 262700 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 發酵 提取 琥珀酸 方法 | ||
1.一種從發酵液中提取琥珀酸的方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)向琥珀酸發酵液過濾液中加入氧化鋅,控制溫度70-85℃、生成琥珀酸鋅沉淀;
(2)過濾得到琥珀酸鋅沉淀,并將所述琥珀酸鋅沉淀加水制成懸浮液后通入H2S反應,生成硫化鋅沉淀和琥珀酸溶液;
(3)將濾去硫化鋅沉淀后的琥珀酸溶液濃縮、結晶得到所需的高純度琥珀酸晶體。
2.根據權利要求1所述的從發酵液中提取琥珀酸的方法,其特征在于:
所述步驟(2)中,在過濾得到琥珀酸鋅沉淀之前還有將步驟(1)反應后的溶液降溫至30-40℃的步驟。
3.根據權利要求1或2所述的從發酵液中提取琥珀酸的方法,其特征在于:
所述步驟(1)中,所述琥珀酸和所述氧化鋅的摩爾比例為1:1-1.5。
4.根據權利要求1或2所述的從發酵液中提取琥珀酸的方法,其特征在于:
所述步驟(2)中,所述琥珀酸鋅懸浮液的質量百分數為10-25%。
5.根據權利要求1或2所述的從發酵液中提取琥珀酸的方法,其特征在于:
所述步驟(2)中,所述琥珀酸鋅與所述H2S的摩爾比為1:1-1.5。
6.根據權利要求1或2所述的從發酵液中提取琥珀酸的方法,其特征在于:
所述步驟(3)中,所述濃縮步驟溫度為65-80℃,所述結晶步驟溫度為5-10℃。
7.根據權利要求1-6任一所述的從發酵液中提取琥珀酸的方法,其特征在于:
所述步驟(3)之后還包括H2S再生的步驟(4):將步驟(3)中過濾得到的硫化鋅沉淀加水制成懸浮液,并流加稀硫酸反應,生成H2S氣體和硫酸鋅溶液,收集H2S氣體。
8.根據權利要求7所述的從發酵液中提取琥珀酸的方法,其特征在于:
所述步驟(4)中,所述硫化鋅懸浮液的重量百分數為10-25%。
9.根據權利要求7或8所述的從發酵液中提取琥珀酸的方法,其特征在于:
所述步驟(4)中,所述稀硫酸的濃度為2-10?mol/L。
10.根據權利要求7-9任一所述的從發酵液中提取琥珀酸的方法,其特征在于:
所述步驟(4)后還包括熱解硫酸鋅的步驟(5):將步驟(4)中得到的硫酸鋅溶液濃縮結晶、并干燥后于700-900℃加熱分解,過程中得到氧化鋅粉末和三氧化硫氣體,收集氧化鋅粉末。
11.根據權利要求10所述的從發酵液中提取琥珀酸的方法,其特征在于:
所述步驟(5)后還包括再生硫酸的步驟(6):收集步驟(5)中產生的三氧化硫氣體,通入裝有去離子水的再生罐中反應得到稀硫酸。
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