[發(fā)明專利]一種用于選擇性激光燒結(jié)的聚酰胺粉末制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110313990.0
• 申請(qǐng)日: 2011-10-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102399371A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-04-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許小曙;邊宏;范小寒;陳禮;馮曉宏;蘇婷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南華曙高科技有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C08J3/14
• 分類號(hào): C08J3/14;C08L77/00;C08L77/02;C08L77/06;C08K3/22;C08K3/36
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明提供一種制備高聚酰胺粉末的方法，采用該方法制備的聚酰胺粉末尤其適用于選擇性激光燒結(jié)技術(shù)。

背景技術(shù)

選擇性激光燒結(jié)（Selective?Laser?Sintering，簡(jiǎn)稱SLS）是近年來(lái)發(fā)展最為迅速的快速成型技術(shù)之一，其以固體粉末為原料，采用激光對(duì)三維實(shí)體的截面進(jìn)行逐層掃描完成原型制造，不受零件形狀復(fù)雜程度的限制，可精確快速還原設(shè)計(jì)理念、快速生產(chǎn)新產(chǎn)品的功能測(cè)試件、小批量生產(chǎn)復(fù)雜零部件，完全突破了傳統(tǒng)制造技術(shù)的限制。

聚酰胺粉末具有良好的理化性能與機(jī)械性能，用于SLS燒結(jié)能制備出性能優(yōu)異的產(chǎn)品。聚酰胺粉末一般采用沉淀法制備，是將聚酰胺溶解于合適的溶劑中，通過(guò)攪拌使物料在溶劑中均勻分布并冷卻析出粉末狀沉淀。如DE1906647中采用沉淀法制備用于靜電噴涂的聚酰胺粉末，具備較好的顆粒流動(dòng)性，并提到可以通過(guò)選擇高速或低速攪拌可分別獲得小粒徑或大粒徑的粉末；?CN1077582突破原有的一步沉淀法，在沉淀之前先進(jìn)行成核步驟，可以獲得具有窄粒徑分布的聚酰胺粉末。但SLS技術(shù)對(duì)聚酰胺粉末的粒徑分布及流動(dòng)性能等提出了更高的要求，采用現(xiàn)有技術(shù)制備的聚酰胺粉末仍不能很好的適用于SLS燒結(jié)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種聚酰胺粉末的制備方法，以制備具有更優(yōu)異的性能、能更好的適用于SLS燒結(jié)的聚酰胺粉末。

本發(fā)明提供的一種用于選擇性激光燒結(jié)的聚酰胺粉末制備方法，是采用沉淀法經(jīng)溶解、降溫、沉淀析出固體粉末，其特征在于該方法是在異相成核劑存在下進(jìn)行的，降溫過(guò)程分兩階段進(jìn)行，第一階段降溫至高于析出溫度5～25℃，第二階段再降溫至沉淀溫度，等溫沉淀完成后再保溫一段時(shí)間。

上述聚酰胺選自PA6、PA11、PA12、PA66、PA610、PA612、PA1010、PA1012、PA1212中的一種或幾種。

上述異相成核劑為無(wú)機(jī)納米粒子，如Al₂O₃、TiO₂、ZnO、SiO₂、ZrO₂、Bn₂O₃等。

上述第一階段降溫速度大于第二階段降溫速度，第一階段的降溫速度為-0.1℃/min～-2℃/min，第二階段的降溫至沉淀的速度為-0.01℃/min～-0.05℃/min。

上述保溫的時(shí)間為30～150min，保溫溫度為低于沉淀溫度2～5℃

通過(guò)本發(fā)明提供的方法得到的聚酰胺粉末粒徑小于100μm，粒徑平均值為40～50μm。

本發(fā)明通過(guò)在沉淀制粉體系中引入異相成核劑，有效降低了聚酰胺成核過(guò)程對(duì)溫度的依賴，從而使得工藝更為簡(jiǎn)便可行，而成核效果好；本發(fā)明分兩階段降溫至沉淀溫度，對(duì)每一階段的降溫速度進(jìn)行控制，以此有效控制析出粉末的粒徑、保證顆粒球形度，其中在第一階段以較快速度進(jìn)行降溫，保證工藝效率，而在第二階段以較慢速度降溫，則可以有效地減小粒徑分布寬度、提高松裝密度。本發(fā)明發(fā)現(xiàn)，在沉淀完成后不急于將物料進(jìn)行冷卻降溫后處理，而是繼續(xù)將其保持在沉淀溫度附近一段時(shí)間，可以控制過(guò)冷卻度，使粉末晶體各向生長(zhǎng)均勻，有助于粉末晶體球形度的進(jìn)一步提高，從而可獲得具有良好流動(dòng)性的聚酰胺粉末材料。

本發(fā)明所涉及的降溫可采用冷卻水降溫等常用方法，沉淀過(guò)程可采用現(xiàn)有方法進(jìn)行監(jiān)測(cè)。本發(fā)明所述保溫過(guò)程結(jié)束后，將體系溫度降至室溫，取出物料進(jìn)行固液分離，對(duì)固體粉末進(jìn)行干燥處理，這是本領(lǐng)域粉末材料后處理的常用方法。

本發(fā)明提供的聚酰胺粉末制備方法工藝簡(jiǎn)便可行，采用該方法制備的粉末粒徑分布均勻、粉末球形度好、粉末流動(dòng)性好，特別適用于SLS燒結(jié)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

向30L磁力攪拌反應(yīng)釜中加入PA1212粒料2Kg，乙醇16Kg，氣相SiO₂?20g，通入高純氮?dú)庵翂毫?.2MPa，開(kāi)啟攪拌；以1℃/min的速度使釜內(nèi)溫度升高至145℃，在此溫度下恒溫1h；恒溫結(jié)束后，使用冷卻水降溫，使釜內(nèi)溫度以-1.3℃/min的降溫速率降至125℃，隨后以-0.1℃/min的速度使釜內(nèi)溫度降至100℃，30min后沉淀結(jié)束，在此溫度下繼續(xù)保溫40min；采用冷卻水使釜內(nèi)溫度降至室溫，取出物料，離心分離，粉末固體在真空干燥10h。

堆積密度：0.36g/cm³

篩分粒徑分布（DIN?ISO?3310-1）：