[發明專利]硫酸頭孢匹羅混粉的返工方法

有效

• 申請號: 201110313650.8
• 申請日: 2011-10-17
• 公開（公告）號: CN103044455A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 周自金;呂德新;曾潤保;冷雄軍;溫雄飛
• 申請（專利權）人: 蘇州中聯化學制藥有限公司
• 主分類號: C07D501/46
• 分類號: C07D501/46;C07D501/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種硫酸頭孢匹羅混粉的返工方法。

背景技術

硫酸頭孢匹羅是第四代廣譜頭孢菌素類抗生素，具有廣譜高效抑制β-內酰胺酶的特性，臨床用于中度及重度感染病人的治療，由于硫酸頭孢匹羅本身微溶于水，且呈酸性，因此臨床上作為注射劑使用一般與碳酸鈉形成混粉后使用。由于在合成生產中環節眾多，路線較長，價格昂貴，制備過程中有時會出現因其他原因導致的顏色，含量，雜質，無菌，可見異物等不合格，對于不合格的硫酸頭孢匹羅混碳酸鈉混粉則丟棄，較為浪費。

發明內容

為克服上述缺點，本發明的目的在于提供一種可以有效地將不合格硫酸頭孢匹羅混粉返工精制成合格產品，且降低成本的硫酸頭孢匹羅混粉的返工方法。

為了達到以上目的，本發明采用的技術方案是：一種硫酸頭孢匹羅混粉的返工方法，包括以下步驟：

1)將待返工硫酸頭孢匹羅混粉溶解在一定量的水中，將溶解溫度設定為0℃～30℃；

2)將溶解后的溶液過裝有吸附劑的柱后，收集濾液；

3)在濾液中加入活性炭進行脫色反應，將反應時間控制在30min；

4)過濾，收集脫色后的濾液；

5)用硫酸溶液滴入脫色后的濾液中，并調節PH值至1.2～2.4；

6)在濾液中加入定量的結晶劑進行結晶，結晶溫度控制在0℃～30℃，并攪拌2～4h；

7)過濾，得到過濾后的結晶，并用丙酮和酒精中的其中一種溶液或混合溶液洗滌；

8)將溫度控制在45℃～55℃，進行干燥，得到硫酸頭孢匹羅。

優選地，所述吸附劑為強酸性陽離子交換樹脂和弱酸性陽離子交換樹脂中的一種。

優選地，所述陽離子交換樹脂通過鹽酸溶液洗滌再生套用。

優選地，所述強酸性陽離子交換樹脂為732型強酸性陽離子交換樹脂、011型強酸性陽離子交換樹脂、001型強酸性陽離子交換樹脂中的一種。

優選地，所述弱酸性陽離子交換樹脂為107型弱酸性陽離子交換樹脂、113型弱酸性陽離子交換樹脂中的一種。

優選地，所述結晶劑的質量為待返工硫酸頭孢匹羅混粉的質量的10～35倍。

由于采用了上述技術方案，本發明可以有效地將不合格硫酸頭孢匹羅混粉返工精制成合格產品，且降低成本的硫酸頭孢匹羅混粉的返工方法。

具體實施方式

下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。

本發明提供了一種硫酸頭孢匹羅混粉的返工方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將待返工硫酸頭孢匹羅混粉溶解在一定量的水中，將溶解溫度設定為0℃～30℃；

2)將溶解后的溶液過裝有吸附劑的柱后，收集濾液；

3)在濾液中加入活性炭進行脫色反應，將反應時間控制在30min；

4)過濾，收集脫色后的濾液；

5)用硫酸溶液滴入脫色后的濾液中，并調節PH值至1.2～2.4；

6)在濾液中加入定量的結晶劑進行結晶，并攪拌2～4h；

7)過濾，得到過濾后的結晶，并用丙酮和酒精中的其中一種溶液或混合溶液洗滌；

8)將溫度控制在45℃～55℃，進行干燥，得到硫酸頭孢匹羅。

其中，吸附劑為強酸性陽離子交換樹脂和弱酸性陽離子交換樹脂中的一種，陽離子交換樹脂通過鹽酸溶液洗滌再生套用，強酸性陽離子交換樹脂為732型強酸性陽離子交換樹脂、011型強酸性陽離子交換樹脂、001型強酸性陽離子交換樹脂中的一種，弱酸性陽離子交換樹脂為107型弱酸性陽離子交換樹脂、113型弱酸性陽離子交換樹脂中的一種，結晶劑的質量為待返工硫酸頭孢匹羅混粉的質量的10～35倍。

實施例1

將20g的待返工的硫酸頭孢匹羅混粉溶解在120ml水中，將溶解后的溶液過732型陽離子交換樹脂，收集160ml濾液，在濾液中加入1g活性炭進行脫色反應，將反應時間控制在30min，過濾，濾液用硫酸溶液調節PH至最佳數值PH為1.6～2.0，加入丙酮進行結晶，控制結晶時的反應溫度在18℃～22℃，并攪拌2～4h，結束反應，過濾，得到過濾后的結晶，用丙酮混合液洗滌過濾后的結晶，在45～55℃真空干燥至水分合格，得硫酸頭孢匹羅15.6g，待返工的硫酸頭孢匹羅混粉的回收率可達到78.0％。

實施例2