[發明專利]一種含有雙長鏈及芐基的叔胺和有機硅季銨鹽及其制備方法

無效

• 申請號: 201110312802.2
• 申請日: 2011-10-17
• 公開（公告）號: CN102503837A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 薛永強;郭文濤;趙紅;劉愛花;俞蕙
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C07C211/27
• 分類號: C07C211/27;C07C211/29;C07C209/08;C07F7/18;A01P1/00
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 戎文華

1.一種含有雙長鏈及芐基的叔胺，即N,N-雙烷基-N-芐基叔胺，其結構通式如下：

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其中，結構通式中R₁～R₅是H、鹵素或碳原子數為1～2的烷基，m、n為11～17。

2.一種用于權利要求1所述的含有雙長鏈及芐基的叔胺的制備方法，所述方法按以下步驟進行:

（1）第一步：以長鏈烷基伯胺和長鏈鹵代烷為原料，在相應溶劑、溫度和攪拌條件下反應一定時間生成雙長鏈仲胺氫鹵酸鹽；反應完后經靜置、析出結晶、過濾、洗滌和干燥得到固體雙長鏈仲胺氫鹵酸鹽，再用氫氧化鈉溶液中和雙長鏈仲胺氫鹵酸鹽，然后經過濾、洗滌和干燥得到雙長鏈仲胺；

（2）第二步：以雙長鏈仲胺和鹵化芐或其衍生物為原料，在相應溶劑、溫度和攪拌條件下反應一定時間生成含雙長鏈及芐基的叔胺氫鹵酸鹽；反應完后經靜置、析出結晶、過濾、洗滌和干燥得到固體含有雙長鏈及芐基的叔胺氫鹵酸鹽，再用氫氧化鈉溶液中和含雙長鏈及芐基的叔胺氫鹵酸鹽，然后經過濾、洗滌和干燥得到含有雙長鏈及芐基的叔胺。

3.如權利要求2所述的制備方法，相應溶劑是乙腈、甲醇、乙醇、二甲亞砜、乙二醇、二甲基甲酰胺、正丙醇、異丙醇、二氧六環和四氫呋喃中的一種或幾種的混合物；相應溶劑的加入量分別是所加伯胺和仲胺體積的2～4倍。

4.如權利要求2所述的制備方法，所述長鏈鹵代烷和鹵化芐或其衍生物的加入方式是緩慢滴加，滴加時間為0.5～3小時；第一步和第二步的反應溫度是60～120℃；反應時間第一步3～10小時，第二步8～48小時；第一步中鹵代烷與伯胺的摩爾比為1.0～1.3；第二步中鹵化芐與仲胺的摩爾比為1.0～1.3；第一步和第二步反應結束后，胺鹽過濾完的濾液及中和完的氫氧化鈉溶液均可循環套用。

5.一種含有雙長鏈及芐基的有機硅季銨鹽，其化學名稱為N,N-雙烷基-N-芐基-N-硅烷鹵化銨，其結構通式如下：

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其中：R₁～R₅是H、鹵素或碳原子數為1～2的直鏈烷基，R為烷基或芳香基，X為鹵素，Y₁、Y₂、Y₃為烷基、烷氧基或氫，Y₁、Y₂、Y₃可相同亦可不同，但三者之中至少有1個是烷氧基，m、n為11～17。

6.如權利要求5所述的含有雙長鏈及芐基的有機硅季銨鹽的制備方法，是以權利要求1所述的叔胺和相應的鹵代硅烷為原料，在相應溶劑、溫度和攪拌條件下反應一定時間生成含有雙長鏈及芐基的有機硅季銨鹽；反應結束后，減壓蒸餾出溶劑和過量未反應的鹵代硅烷，循環套用；對蒸餾后剩下的粘稠物，加入5～7倍體積的丙酮，攪拌，靜置，析出白色固體，過濾，干燥得到目標產物；濾液蒸餾，得到丙酮和少量未反應的叔胺，循環套用。

7.如權利要求6所述的制備方法，相應的鹵代硅烷具有如下分子結構：

其中：R為烷基或芳香基，X為鹵素，Y₁、Y₂、Y₃為烷基、烷氧基或氫，Y₁、Y₂、Y₃可相同亦可不同，但三者之中至少有1個是烷氧基。

8.如權利要求6所述的制備方法，反應物鹵代硅烷與叔胺的摩爾比是為1.0～1.3；相應溶劑是乙腈、甲醇、乙醇、二甲亞砜、乙二醇、二甲基甲酰胺、正丙醇、異丙醇、二氧六環和四氫呋喃中的一種或幾種的混合物；其溶劑的加入量是所加叔胺體積的2～4倍。

9.如權利要求6所述的制備方法，所述反應溫度是60～120℃；反應時間是20～48小時。