[發(fā)明專(zhuān)利]一種量子點(diǎn)敏化氧化鈦納米管光電化學(xué)電池的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110312139.6
• 申請(qǐng)日: 2011-10-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102509620A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹傳寶;邢校輝;鄭春蕊
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 北京理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): H01G9/04
• 分類(lèi)號(hào): H01G9/04;H01G9/20;H01L51/48;H01M14/00
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1.一種量子點(diǎn)敏化氧化鈦納米管光電化學(xué)電池的制備方法，其特征在于具體步驟為：

1)將鈦箔基底進(jìn)行裁片，超聲清洗，然后采用陽(yáng)極氧化腐蝕的方法對(duì)鈦箔基底進(jìn)行拋光處理，電解液采用含有NH₄F的乙二醇的水溶液，恒壓50-80V，拋光5-24h；拋光后的鈦箔超聲清洗后得到明亮的鈦箔基底；

用打孔器在3M膠帶上打出設(shè)定數(shù)量、設(shè)定面積的空洞，將其貼在鈦箔上，遮擋鈦箔上非反應(yīng)部分；采用陽(yáng)極氧化的方法制備氧化鈦納米管陣列，電解液采用含有NH₄F的乙二醇的水溶液，恒壓20-60V，氧化時(shí)間1-24h，其中氧化電壓需低于拋光時(shí)的電壓；陽(yáng)極氧化完成后，將此納米管陣列薄膜置于有機(jī)溶劑中進(jìn)行清洗；待其干燥后，將此基底置于馬弗爐中，在400-600℃下加熱熱處理0.5-3h；

2)將生長(zhǎng)氧化鈦納米管陣列的鈦箔導(dǎo)電襯底，通過(guò)封裝和導(dǎo)線(xiàn)連接工藝，使之作為工作電極，另外選用一個(gè)陰極組成兩電極體系，選用濃度為0.01M-1M的電解質(zhì)溶液，組裝成光電化學(xué)電池；

3)采用化學(xué)浴的方法將CdS量子點(diǎn)或CdSe量子點(diǎn)組裝在氧化鈦納米管陣列上；通過(guò)控制化學(xué)浴時(shí)間及次數(shù)來(lái)控制量子點(diǎn)的厚度及分布；化學(xué)浴的時(shí)間為30min到10小時(shí)，次數(shù)為1到10次；

上述制備的氧化鈦納米管陣列，為銳鈦礦結(jié)構(gòu)，外徑為60-120納米，壁厚10納米-50納米，長(zhǎng)度為500納米-1000微米，垂直于基底生長(zhǎng)，量子點(diǎn)在納米管內(nèi)外表面分布均勻。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種量子點(diǎn)敏化氧化鈦納米管光電化學(xué)電池的制備方法，其特征在于：對(duì)所制備的光電化學(xué)電池進(jìn)行了光電轉(zhuǎn)性能的測(cè)試；采用500W氙燈波長(zhǎng)范圍為200-2000nm作為模擬太陽(yáng)光平行光源，入射光強(qiáng)度100mW/cm²；將光電化學(xué)電池連接電化學(xué)工作站或恒電位儀，進(jìn)行暗態(tài)和明態(tài)下的電流-電壓曲線(xiàn)測(cè)試，電位掃描速度為10mV/s；所制電池光電響應(yīng)迅速，光電流密度范圍從幾十納安到幾十毫安每平方厘米，開(kāi)路電壓范圍從300毫伏到1400毫伏，光轉(zhuǎn)化效率范圍從0.01％-20％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種量子點(diǎn)敏化氧化鈦納米管光電化學(xué)電池的制備方法，其特征在于：步驟3)中采用化學(xué)浴的方法將CdS量子點(diǎn)組裝在氧化鈦納米管陣列上時(shí)，Cd鹽選用Cd(NO₃)₂，S鹽選用Na₂S，Cd鹽和S鹽濃度均為0.25M，Cd鹽溶液的溶劑為乙醇和甲醇的混合溶劑，乙醇和甲醇的體積比為1∶5，S鹽溶液的溶劑為H₂O和甲醇的混合溶劑，H₂O和甲醇的體積比為1∶5，清洗溶劑為甲醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種量子點(diǎn)敏化氧化鈦納米管光電化學(xué)電池的制備方法，其特征在于：步驟3)中采用化學(xué)浴的方法將CdSe量子點(diǎn)組裝在氧化鈦納米管陣列上時(shí)，Cd鹽選用Cd(NO₃)₂，Se鹽選用Na₂SeSO₃作為Se源；Cd鹽溶液濃度為0.25M，溶劑為乙醇和甲醇的混合溶劑，乙醇和甲醇的體積比為1∶5，Na₂SeSO₃的制備方法為將0.03M的Se粉在0.03M?Na₂SO₃的水溶液中70℃加熱回流7h；清洗溶劑為甲醇。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種量子點(diǎn)敏化氧化鈦納米管光電化學(xué)電池的制備方法，其特征在于：步驟2)中制備的光電化學(xué)電池包括光陽(yáng)極，對(duì)電極和電解液。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種量子點(diǎn)敏化氧化鈦納米管光電化學(xué)電池的制備方法，其特征在于：光陽(yáng)極包括量子點(diǎn)材料。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種量子點(diǎn)敏化氧化鈦納米管光電化學(xué)電池的制備方法，其特征在于：對(duì)電極為鉑片電極、石墨電極或P型半導(dǎo)體電極。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種量子點(diǎn)敏化氧化鈦納米管光電化學(xué)電池的制備方法，其特征在于：電解質(zhì)溶液為硫化鈉水溶液或亞硫酸鈉水溶液。