[發明專利]二氫萘并或二氫蒽并-1,3-噁嗪衍生物及其合成方法

無效

• 申請號: 201110312092.3
• 申請日: 2011-10-17
• 公開（公告）號: CN102336779A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發明（設計）人: 陳雅麗;徐迪;林昳蓓;馬旭燕;張亞娟
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C07F7/10
• 分類號: C07F7/10;C07D265/12
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 陸聰明

1.一種二氫萘并或二氫蒽并-1,3-噁嗪衍生物，其特征在于，該化合物具有如下結構：

（1）????????????????????????????????????????????????

（2）

其中，R為：OCH₃C₆H₄、CH₃C₆H₄、C₆H₅、ClC₆H₄、α-C₁₀H₇、n-C₈H₁₇、n-C₃H₇。

2.一種制備根據權利要求1所述的二氫萘并或二氫蒽并-1,3-噁嗪衍生物的方法，其特征在于該方法具有如下步驟：

a.在惰性氣氛，冰水浴條件下，將三氟甲磺酸和二乙酸碘苯鹽加入到二氯甲烷中，冰水浴反應0.5～1小時，之后室溫反應2～3小時，得到反應混合液；

b.冰水浴條件下，將步驟a所得反應溶液加入到苯并雙（氧二硅茂）或氧二硅基萘的二氯甲烷溶液中，反應0.5～1小時，之后室溫反應3～4小時；再在冰水浴條件下依次加入二異丙胺、呋喃、氟化銫，室溫反應5～6小時，分離提純，得到氧二硅基氧雜苯并雙環烯烴或氧雜萘并雙環烯烴；所述的氧二硅基氧雜苯并雙環烯烴的結構式為：；所述的氧雜萘并雙環烯烴的結構式為：；所述的二乙酸碘苯鹽的結構式為：PhI(OAc)₂；所述的苯并雙（氧二硅茂）的結構式為：；所述的氧二硅基萘的結構式為：；所述的呋喃的結構式為：；所述的二乙酸碘苯鹽、三氟甲磺酸、苯并雙（氧二硅茂）或氧二硅基萘、二異丙胺、呋喃和氟化銫的摩爾比為：1.5～2.5：2.0～3.0：1.0～2.0：2.0～3.0：10～12：2.0～3.0；

c.將步驟b所得氧二硅基氧雜苯并雙環烯烴或氧雜萘并雙環烯烴和36%?鹽酸加入到四氫呋喃中，70～85^oC反應3～4小時，分離提純，得到即氧二硅基萘酚或氧二硅基蒽酚；所述的氧二硅基萘酚的結構式為：；所述的蒽酚的結構式為：；所述的氧二硅基氧雜苯并雙環烯烴或氧雜萘并雙環烯烴、36%?鹽酸的摩爾比為：1.0～2.0：4.0～5.0；

d.將步驟c所得氧二硅基萘酚溶入水/甲醇中或氧二硅基蒽酚溶入二甲苯中，室溫條件下依次加入甲醛、伯胺，反應3～4小時，經分離提純，得到二氫氧二硅基萘并-1,3-噁嗪衍生物或二氫蒽并-1,3-噁嗪衍生物；所述的伯胺的結構式為：，其中，R為：OCH₃C₆H₄、CH₃C₆H₄、C₆H₅、ClC₆H₄、α-C₁₀H₇、n-C₈H₁₇、n-C₃H₇；所述的氧二硅基萘酚或氧二硅基蒽酚、甲醛、伯胺的摩爾比為：1.0～2.0：3.0～4.0：1.5～2.5。