[發(fā)明專利]一種用于溶劑萃取法精制濕法磷酸的洗滌工藝

有效

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• 申請日: 2011-10-14
• 公開（公告）號: CN102442657A
• 公開（公告）日: 2012-05-09
• 發(fā)明（設計）人: 吳杰
• 申請（專利權）人: 吳杰
• 主分類號: C01B25/46
• 分類號: C01B25/46
• 代理公司: 武漢荊楚聯(lián)合知識產(chǎn)權代理有限公司 42215
• 代理人: 劉牧

技術領域

本發(fā)明涉及一種濕法磷酸的除雜工藝，尤其涉及一種用于溶劑萃取法精制濕法磷酸的洗滌工藝，具體適用于去除萃取有機相中的帶色重金屬離子以及回收利用由此產(chǎn)生的洗余水。

背景技術

目前，在采用溶劑萃取法將濕法磷酸凈化為工業(yè)級磷酸或食品級磷酸的過程中，先要對粗磷酸進行預處理，然后用萃取劑對預處理后的磷酸進行萃取，萃取過程中，先將萃取劑（有機相）與預處理后磷酸（水相）進行接觸，再由萃取劑將磷酸萃取到有機相，并將絕大部分的雜質(zhì)留在萃余水相，此時，負載磷酸的未經(jīng)洗滌的有機相稱為“飽有”，同理，負載磷酸的并經(jīng)洗滌的有機相稱為“洗有”。

由于受分離系數(shù)的限制，在萃取磷酸的同時，會有少量的金屬離子和硫酸根等雜質(zhì)被萃取到飽有中，如果對飽有進行直接反萃取，則產(chǎn)品不能達到工業(yè)級磷酸標準，因此需要對飽有進行洗滌，以減少其中的雜質(zhì)含量，從而為后續(xù)處理工序減輕負擔，并確保最終產(chǎn)品達到工業(yè)級磷酸標準。

在發(fā)明專利ZL03117850.2中，提出了一種綜合洗滌工藝，即采用一部分反萃酸對脫硫飽有進行洗滌，產(chǎn)生的洗滌酸中加碳酸鋇后再對飽有進行脫硫洗滌，得到的脫硫酸再返回重新萃取。該種綜合洗滌工藝不能對飽有進行有效洗滌，原因如下：

首先，利用反萃酸對脫硫飽有洗滌時，并不能將脫硫飽有中的雜質(zhì)（如硫酸根）有效地去除，仍然會有較多的硫酸根殘留在洗有中，降低了洗滌效果，增加了后續(xù)處理工序的負擔；其次，用含鋇鹽洗滌酸與飽有接觸進行脫硫洗滌時，其目的是試圖利用產(chǎn)生硫酸鋇沉淀的方法以去除硫酸根，但此時產(chǎn)生的沉淀物太多太細，會導致分相困難或沉淀物殘留在有機相中，容易引起后續(xù)步驟中萃取設備的阻塞，需增加額外的澄清與過濾設備，這增加了生產(chǎn)成本。由此可見，發(fā)明專利ZL03117850.2中的綜合洗滌工藝不僅會導致較多的硫酸根殘留在洗有中、降低洗滌效果，而且會導致沉淀物太多太細、需加額外的澄清與過濾設備。

在發(fā)明專利ZL200510019734.5中也提出了一種洗滌工藝，即采用含鈉鹽的磷酸溶液對飽有進行洗滌，以有效地降低金屬離子以及硫酸根的含量，在后續(xù)處理中脫除剩余的硫酸根后，產(chǎn)品質(zhì)量便能達到工業(yè)磷酸標準，接近食品磷酸標準。但該種洗滌工藝具有以下缺點：

目前國內(nèi)的濕法磷酸企業(yè)在濕法磷酸的浸出和濃縮過程中大都采用316L不銹鋼材質(zhì)的設備，該專利也是，因而在其生產(chǎn)過程中，316L不銹鋼材質(zhì)中的鎳、鉻、錳、鉬等元素會被腐蝕進入磷酸料液，該專利中涉及的各種洗滌方式均不能將它們有效除去，這會造成反萃液略帶淺藍或淺綠色，得到的產(chǎn)品工業(yè)級85%磷酸更是如此，盡管此時的工業(yè)級85%磷酸能達到國家標準，但“略帶淺綠色”容易引起用戶的誤解，降低其售價。因此發(fā)明專利ZL200510019734.5中的洗滌工藝不能有效去除被腐蝕進的鎳、鉻、錳、鉬等金屬離子，從而導致最終產(chǎn)品帶淺藍或淺綠色，降低經(jīng)濟效益。同理，發(fā)明專利ZL03117850.2中也存在同樣的問題，它的最終產(chǎn)品也帶有淺藍或淺綠色，也會被降低經(jīng)濟效益。

此外，針對上述發(fā)明專利ZL03117850.2和發(fā)明專利ZL200510019734.5中洗滌后產(chǎn)生的洗余水，它們都將洗余水返回萃取工段進行再萃取，表面看來似乎是重復利用了洗余水，提高了洗余水的利用率，但是我們認為這是一種浪費，因為在洗滌之后，洗余水中的雜質(zhì)含量已經(jīng)遠低于濕法磷酸中的雜質(zhì)含量，這時候?qū)⑾从嗨祷剌腿」ざ芜M行重新萃取在經(jīng)濟上是不合算的，遠不如對其進行簡單的除雜及加工就可以得到工業(yè)級的磷酸鹽。

綜上可得，現(xiàn)有技術中的洗滌工藝具有以下缺點：

首先，不能去除磷酸料液中被腐蝕進的鎳、鉻、錳、鉬等金屬離子，導致最終產(chǎn)品帶淺藍或淺綠色，降低經(jīng)濟效益。

其次，對硫酸根的去除效果不夠好，仍有較多含量的硫酸根殘留在洗有中，增加了后續(xù)脫硫工序的負擔。

再次，對洗余水的回收利用率較低，經(jīng)濟效益較差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術中存在的不能去除磷酸料液中被腐蝕進的鎳、鉻、錳、鉬等金屬離子，對硫酸根的去除效果不夠好，對洗余水的回收利用率較低的缺陷與問題，提供一種能有效去除磷酸料液中被腐蝕進的鎳、鉻、錳、鉬等金屬離子，能提高對硫酸根的去除效果，對洗余水的回收利用率較高的用于溶劑萃取法精制濕法磷酸的洗滌工藝。

為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的技術解決方案是：

一種用于溶劑萃取法精制濕法磷酸的洗滌工藝，該洗滌工藝依次包括以下步驟：