[發明專利]可成型聚酰亞胺薄膜的生產方法

無效

• 申請號: 201110311602.5
• 申請日: 2011-10-14
• 公開（公告）號: CN102443264A
• 公開（公告）日: 2012-05-09
• 發明（設計）人: 岑建軍
• 申請（專利權）人: 寧波今山電子材料有限公司
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08G73/10;C08J5/18
• 代理公司: 杭州金源通匯專利事務所(普通合伙) 33236
• 代理人: 唐迅

技術領域

本發明涉及一種塑料薄膜的生產技術，特別是一種可成型聚酰亞胺薄膜的生產方法。

背景技術

申請號為ZL201010284219.0，名稱為“聚酰亞胺薄膜及其生產工藝”的中國發明專利申請，公開了一種主要由A料4，4′-二(4-氨基苯氧基)二苯醚和B料聯苯四甲酸二酐聚合而成，其中酰亞胺基團數與鏈節分子量之比為2/678。生產工藝為：按重量比為1.3∶(0.99～1.0)稱取A、B料；溶劑為N，N′-二甲基乙酰胺。先將A料投入溶劑攪拌溶解，然后分多次投入B料攪拌，每次間隔20～50分鐘；控制溫度20～70℃。樹脂粘度在溫度30℃時達到4.0～7.0萬厘泊(cP)為反應終點，停止投入B料，繼續攪拌4～6小時，得到聚酰胺酸樹脂溶液，流涎成膜并亞胺化。溶劑重量為A、B料總重的3～9倍。當B料剩0.3～0.5公斤時調節粘度，每次只投入0.03～0.1公斤且逐漸減少。該發明薄膜中酰亞胺基團含量大幅減少，薄膜耐堿和耐潮性均大提高。

但是這種方法獲得的聚酰亞胺薄膜，成型性能差，不耐高溫，機械強度低，不能滿足市場發展的需要。

發明內容

本發明的目的是為了解決上述現有技術的不足而提供一種成型和延展性能好、耐高溫、機械強度高、化學穩定性好且阻燃性好的可成型聚酰亞胺薄膜的生產方法。

為了實現上述目的，本發明所設計的可成型聚酰亞胺薄膜的生產方法，它包括樹脂合成、脫泡、流涎成膜和收卷分切，其特征是所述的樹脂合成是將4，4’-二甲基乙酰胺壓入溶胺釜中，再計量加入混合好的4，4’-二氨基二苯醚+對苯二胺+4，4’-二氨基二苯甲烷混合物到溶胺釜中，攪拌1小時，使混合物徹底溶解在4，4’-二甲基乙酰胺中，再把這個溶解液壓入反應釜中，把計量好的4，4’-氧雙鄰苯二甲酸酐+3，3’，4，4’-聯苯四甲酸二酐+均苯四甲酸二酐混合物加入到反應釜中，反應4小時形成溶膠型聚酰胺酸樹脂，通過調節余酐量來調節樹脂粘度；測試粘度達到30000cP到100000cP左右即可；其中各原料組成是：4，4’-氧雙鄰苯二甲酸酐30份至50份，3，3’，4，4’-聯苯四甲酸二酐10份至30份，均苯四甲酸二酐30份至50份；4，4’-二氨基二苯醚20至40份，對苯二胺30份至50份，4，4’-二氨基二苯甲烷20份至40份。所述的脫泡是將做好的樹脂壓入脫泡釜，在真空條件下脫去樹脂中的氣泡。

所述的流涎成膜是將合格樹脂壓入流涎嘴中，并靠自重流涎至鋼帶上，形成厚度均勻的聚酰胺酸薄膜，并用熱風對薄膜進行干燥固化，控制聚酰胺酸樹脂變成具有10％到30％4，4’-二甲基乙酰胺含量的濕膜，并從不銹鋼鋼帶上剝離下來，進入下一個工序；此時的工藝梯次溫度從130℃度到160℃度，溶膠型聚酰胺酸樹脂要在鋼帶上停留15分鐘-20分鐘；然后進行亞胺化，即從流涎機里出來的薄膜進入亞胺爐進行亞胺化處理，溫度設置從180℃度到400℃度的梯度升溫，時間停留15分鐘-25分鐘，得到可成型聚酰亞胺薄膜。在干燥固化中控制好溶膠型聚酰胺酸樹脂中的溶劑，要盡可能的揮發出來。

以下對不同成分的原料及產物通過習慣的縮寫方式表達，其中：4，4’-氧雙鄰苯二甲酸酐(ODPA)；3，3’，4，4’-聯苯四甲酸(BPDA)；均苯四甲酸二酐(PMDA)；4，4’-二氨基二苯醚(ODA)；對苯二胺(PPD)；4，4’-二氨基二苯甲烷(MDA)；4，4’-二甲基乙酰胺(DMAC)。

按本發明提供的可成型聚酰亞胺薄膜的生產方法得到的可成型聚酰亞胺薄膜，顏色呈琥珀色，厚度規格可以有20um、25um、38um、50um、75um、100um、125um，其成型最佳溫度為320℃-340℃，壓力2MP左右(20公斤壓力)。

按本發明提供的可成型聚酰亞胺薄膜的生產方法得到的可成型聚酰亞胺薄膜，成型后不會變形，同時能保持薄膜本身良好的物理、電氣和機械性能。特點：1、耐高溫，長期工作溫度達到260℃；2、環保無鹵素；3、機械強度高；4、化學穩定性好，不溶于有機溶劑；5、阻燃等級94v-0，自熄。

按本發明提供的可成型聚酰亞胺薄膜的生產方法得到的可成型聚酰亞胺薄膜，具有廣泛的用途：

1、揚聲器音膜，適合手機、筆記本等的SMT貼片揚聲器音膜和中高頻、大功率揚聲器音膜上的使用，如用在黑莓、鴻海、HTC、Apple等智能手機喇叭，三星、Apple等筆記本喇叭，舞臺音箱喇叭、汽車喇叭、播音喇叭、警報器喇叭等大功率喇叭和其他耐高溫喇叭。