[發明專利]納米氧化鋅實心球的制備方法

無效

• 申請號: 201110311012.2
• 申請日: 2011-10-14
• 公開（公告）號: CN102442694A
• 公開（公告）日: 2012-05-09
• 發明（設計）人: 張竹霞;劉海瑞;邵桂雪;賈偉;賈虎生;許并社
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y40/00
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 張秀民

技術領域

本發明涉及一種氧化鋅納米球的制備方法，屬于化學技術領域。?

背景技術

氧化鋅（ZnO），俗稱鋅白，是一種重要的直接寬禁帶半導體材料，其在室溫下禁帶寬度為3.37eV，且激子束縛能高達60meV，大于室溫下的離化能26meV；具有如此高的激子束縛的氧化鋅充分地表現出其在室溫下的不穩定性，降低了室溫下的激射閾值，提高了氧化鋅的激發效率，從而使得氧化鋅表現出了優異的常溫發光性能，被廣泛應用于半導體領域內的液晶顯示器、薄膜晶體管、發光二極管等產品中。此外，氧化鋅作為一種常用的化學添加劑，還被廣泛地應用于塑料、陶瓷、橡膠、潤滑油、油漆涂料、藥膏、粘合劑、食品、化妝品、電池、阻燃劑等產品的制作中。

此外，當氧化鋅的粒徑進入納米級后，除上述性質外，還表現出了一切納米粒子所具有的體積效應、表面效應、宏觀量子隧道效應等許多宏觀材料所不具有的特性；到目前為止，具有不同形貌的納米氧化鋅材料已經相繼被制備獲得，常見的形貌有納米線、納米管、納米帶、納米花等。上述具有不同形貌的納米氧化鋅材料的誕生使得納米元器件獲得了在紫外光發射、光催化方面性能的大幅提升，因而受到廣泛關注。

其中，具有納米球形貌的氧化鋅是常見的一種材料，就其制備方法而言，主要包括熱蒸發法、化學氣相沉積法、溶膠凝膠法、水熱法等。其中，對于熱蒸發法和化學氣相沉積法而言，其需要較高的反應溫度，且對于化學氣相沉積法而言，其對沉積設備的真空度要求較高，且室內的壓力、晶片的溫度、氣體的流動速率、氣體通過晶片的路程、氣體的化學成份等均直接影響著氣相沉積的效果，所以導致了化學氣相沉積法制備氧化鋅納米球的制備穩定性不夠；對于溶膠凝膠法而言，由于其需要利用反應物之間的化學反應生成氫氧化鋅沉淀，再對氫氧化鋅沉淀進行熱分解獲得氧化鋅，在生成氫氧化鋅沉淀時還需要對沉淀進行老化，使得反應時間整體加長；水熱法也同樣存在反應時間較長的問題。

現有技術中，中國專利文獻CN101817548A公開了一種氧化鋅空心球的制備方法，其包括如下步驟：首先，將鋅鹽溶解在有機溶劑和水的混合溶劑中，進行超聲反應；然后，對經超聲反應后的產物進行離心分離，再經水洗、醇洗、干燥得到氧化鋅空心球。其中，有機溶劑可選擇二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、二甘醇、乙二醇或丙三醇。在該技術中，利用超聲方法制備氧化鋅空心球，其可以快速提供反應所需的溫度，反應效率高，有效地避免了熱蒸發法、化學氣相沉積法、溶膠凝膠法、水熱法所存在的反應時間長、效率低的問題。但是，上述制備方法只適用于制備微米級的氧化鋅空心球，卻無法制備納米級的氧化鋅實心球，而對于光催化劑而言，粒徑越小，氧化鋅的比表面積越大、光吸收性越好、那么光催化效率也越高。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是現有技術中的超聲方法只能制備微米級氧化鋅空心球，而無法制備納米級的氧化鋅實心球，進而提供一種可利用超聲制備納米級氧化鋅實心球的方法。

為解決上述技術問題，本發明提供了一種氧化鋅納米實心球的制備方法，其包括如下步驟：

（1）將可溶性鋅鹽溶解在醇胺和水的混合溶液中，混合均勻；

（2）將上述溶液在頻率大于或等于10KHz、功率為10~50W的超聲中進行超聲處理；

（3）對經超聲處理后的溶液進行離心分離，對經離心分離后的物質進行干燥即可。

其中，所述可溶性鋅鹽和所述醇胺的摩爾比為1：15~1：130，所述醇胺和水的體積比為1：200~1：20。

優選所述可溶性鋅鹽和所述醇胺的摩爾比為1：60。

所述可溶性鋅鹽為醋酸鋅。

所述醇胺為三乙醇胺。

所述頻率為10~120?KHz。

進行超聲處理的時間為0.5~3h。

在所述步驟（3）中，對經離心分離后的物質進行干燥前，先對所述經離心分離后的物質進行洗滌至清液無色。

利用水和乙醇對經離心分離后的物質進行洗滌。

在所述步驟（3）中，在室溫或50~60℃溫度下對經分離或洗滌后的物質進行干燥。