[發(fā)明專利]一種測(cè)定水溶液中苯胺濃度的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110310810.3
• 申請(qǐng)日: 2011-10-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102507549A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 牛明芬;徐麗;葛安東;韋健
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽(yáng)建筑大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/78
• 分類號(hào): G01N21/78
• 代理公司: 遼寧沈陽(yáng)國(guó)興專利代理有限公司 21100
• 代理人: 劉文生

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種測(cè)定苯胺濃度的方法，尤其是涉一種測(cè)定水溶液中苯胺濃度的方法。

背景技術(shù)

苯胺類物質(zhì)是制藥、染料和紡織等工業(yè)的重要化工原料，這類物質(zhì)毒性大，有明顯的致癌作用。因其對(duì)環(huán)境和人體健康的影響極大，而被優(yōu)先列人我國(guó)十四類環(huán)境優(yōu)先污染物黑名單。因此，對(duì)苯胺類物質(zhì)的測(cè)定是環(huán)境監(jiān)測(cè)中一項(xiàng)十分重要的內(nèi)容。以往水溶液中微量苯胺的測(cè)定通常采用萘乙二胺偶氮光度法既國(guó)標(biāo)法（GB11889-89），由于這種方法采用偶氮染料生成法應(yīng)用分光光度法測(cè)定苯胺，不僅由于有副反應(yīng)發(fā)生而影響測(cè)定結(jié)果，而且操做程序繁瑣，顯色劑非常難得且不穩(wěn)定，顯色時(shí)間長(zhǎng)且受溫度的影響較大，以上原因都會(huì)嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。

根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，利用N?-氯代琥珀酰亞胺將苯胺類化合物氧化后，與酚類化合物偶聯(lián)顯色，可定量測(cè)定水中苯胺類化臺(tái)物的濃度。但用N-氯代琥珀酰亞胺作氧化劑的選擇性不好，其主要缺點(diǎn)在于測(cè)定實(shí)際樣品時(shí)，其它還原性有機(jī)物的干擾較為嚴(yán)重，造成顯色反應(yīng)不穩(wěn)定。

有研究表明重氮離子在pH為12的硼砂一氫氧化鈉緩沖溶液中與甲萘酚進(jìn)行偶聯(lián)顯色反應(yīng)。結(jié)果表明，在該緩沖系統(tǒng)中，室溫下偶聯(lián)反應(yīng)迅速，5min內(nèi)反應(yīng)可達(dá)到平衡，并可穩(wěn)定2h以上，操作簡(jiǎn)便，快速，穩(wěn)定，用于測(cè)量水中苯胺類化合物，結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法一致。但對(duì)這種檢測(cè)方法的檢測(cè)范圍較窄，也不能解決應(yīng)用重氮偶聯(lián)法—國(guó)標(biāo)法常見(jiàn)的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)上述問(wèn)題提供一種檢測(cè)范圍較寬，顯著提高顯色體系靈敏度、選擇性，且測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定的一種測(cè)定水溶液中苯胺濃度的方法。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：?

（a）、取水溶液1～25mL于25～100mL容量瓶中，先后加入酸溶液1～10mL和亞硝酸鈉溶液1～10mL，搖勻，靜置1～10min，待用；

（b）、將步驟（a）所得的待用溶液中加入胺基磺酸銨溶液1～10mL，充分振蕩?kù)o置1～10min至氣泡除盡以消除亞硝酸鈉對(duì)測(cè)定的影響；

（c）、將步驟（b）制成的溶液中加人顯色劑溶液1～10mL，搖勻，用蒸餾水定容，靜置1～10min反應(yīng)后生成紅色或紫色的醌式染料，在500～550nm波長(zhǎng)下比色。

步驟（a）所述的酸溶液為5～500mg/mL的鹽酸、硫酸或磷酸溶液中的一種或一種以上。

步驟（a）所述的亞硝酸鈉溶液的濃度為0.1～10mg/mL。

步驟（b）所述的胺基磺酸銨溶液濃度為1～50mg/mL。

步驟（c）所述的顯色劑溶液為1-萘胺的乙醇溶液或乙醇水溶液，1-萘胺的濃度為1～100mg/mL。

步驟（c）所述的在500～550nm波長(zhǎng)下比色為測(cè)定一系列已知濃度的苯胺溶液的吸光值X，以苯胺的濃度和測(cè)定的吸光值X制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線的方程為S=A+BX，其中S為苯胺的濃度，A和B為擬合常數(shù)，X為吸光值；根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程和樣品的吸光值X，計(jì)算所測(cè)定溶液中苯胺的濃度S。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)效果：本發(fā)明是1-萘胺作為偶聯(lián)劑測(cè)定溶液中苯胺濃度的方法，由于采用在酸性介質(zhì)中，通過(guò)苯胺與亞硝酸根離子反應(yīng)生成重氮鹽，重氮鹽又與1-萘胺反應(yīng)生成紅色的醌式染料，生成染料吸光度在一定濃度范圍內(nèi)與苯胺濃度成正比既符合比爾定律，通過(guò)分光光度法對(duì)醌式染料溶液的吸光值進(jìn)行測(cè)定從而定量測(cè)定原溶液中苯胺濃度，測(cè)定溶液中苯胺濃度范圍為0-50mg/L。另外由于本發(fā)明萘胺形成的偶氮染料在pH<1.6時(shí)轉(zhuǎn)化為紅色的醌式染料，最大吸收波長(zhǎng)紅移的同時(shí)，吸光值明顯增大。據(jù)此建立的顯色體系用于苯胺類化合物的分光光度測(cè)定，本發(fā)明與國(guó)標(biāo)法既偶氮染料體系相比靈敏度、選擇性明顯提高，操做簡(jiǎn)單，而且測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠，重復(fù)性好，精密度和準(zhǔn)確度較高，尤其顯色產(chǎn)物穩(wěn)定性提高二倍以上。因此，本發(fā)明是一種用于工業(yè)廢水、污水中測(cè)定低濃度苯胺濃度較理想的方法。

本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)方程式為：

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不受具體的實(shí)施例所限制，以權(quán)利要求書為準(zhǔn)。另外，以不違背本發(fā)明技術(shù)方案的前提下，對(duì)本發(fā)明所作的本領(lǐng)域普通技術(shù)人員容易實(shí)現(xiàn)的任何改動(dòng)或改變都將落入本發(fā)明的權(quán)利要求范圍之內(nèi)。

實(shí)施例1

試劑配置：苯胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1mg/mL，取一定量的苯胺溶在水中，計(jì)算定容；用前稀釋為0.1mg/mL；