[發明專利]一種六甲基二硅氮烷的生產方法

無效

• 申請號: 201110310544.4
• 申請日: 2011-10-10
• 公開（公告）號: CN102351892A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 呂起;余金全;劉登政
• 申請（專利權）人: 衢州瑞力杰化工有限公司
• 主分類號: C07F7/10
• 分類號: C07F7/10
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 舒良

技術領域

本發明涉及一種六甲基二硅氮烷的生產方法。

背景技術

六甲基二硅氮烷(HMDS)是一種重要的醫藥中間體，主要作為硅烷化試劑應用于氨基酸、羧酸、醇和酰氨的硅烷化保護中，特別是在頭孢類抗生素合成中廣泛應用。長期以來，生產六甲基二硅氮烷(HMDS)的方法主要是將三甲基氯硅烷放入大量有機溶劑中，在一定的壓力和溫度下，與液氨反應生成六甲基二硅氮烷(HMDS)。在上述方法中，通常采用惰性苯系溶劑作為反應介質，在反應過程中會產生大量氯化氨(NH₄Cl)，氯化氨(NH₄Cl)在這些介質中難溶，它體積大，會包裹三甲基氯硅烷，為解決這一問題需加大溶劑投入量，一般為三甲基氯硅烷量的三倍，既增加了成本，又為后期精餾生產增加負擔；同時，在反應結束后加水洗滌氯化氨(NH₄Cl)時，被氯化氨(NH₄Cl)包裹的未反應的三甲基氯硅烷遇水水解，會產生氯化氫(HC1)，分解了六甲基二硅氮烷，也會降低了六甲基二硅氮烷生產產量。

發明內容

本發明的目的是提供無需使用溶劑，且可提高產量的一種六甲基二硅氮烷的生產方法。

本發明采取的技術方案是：一種六甲基二硅氮烷的生產方法，其特征在于在密封的反應釜中，加入三甲基氯硅烷并攪拌，通入氨氣，保持反應釜中的氨壓在0.1MPa～0.2MPa之間，保持反應釜中溫度在40℃～50℃之間，進行反應，并逐漸減小氨氣氣量直到關閉；之后，保持反應釜中壓力在0.1MPa～0.2MPa之間不變，維持反應0.5小時～2小時，然后將釜內溫度冷卻至10℃以下，加入10℃以下水，溶解反應生成的氯化氨，分層后上層物料即為六甲基二硅氮烷。

所述密封的反應釜的承壓在0.5MPa以上。

在本發明中，采用大量通氨氣，產生氨氣壓，加快了反應速度，提高了反應效果，縮短了生產時間，同時，無需要使用溶劑，為下一部精餾減少了脫溶劑了環節；這樣，既降低了生產成本，又提高了產能。

具體實施方式

在1500立升封閉的不銹鋼反應釜(反應釜內承壓在0.5MPa以上)中，加入三甲基氯硅烷900kg，在攪拌下通入氨氣(NH₃)，控制氨氣(NH₃)氣量，使反應釜中的壓力表顯示在0.1MPa～0.2MPa之間，夾套通冷卻液，保持反應釜中反應溫度在40℃～50℃之間，隨著通氨氣(NH₃)的逐漸減少直到關閉氨氣；之后，使反應釜中的壓力表顯示在0.1MPa～0.2MPa之間并保持不降，維持反應0.5小時～2小時，然后冷卻釜內溫度至10℃以下，加10℃以下的水500kg，溶解反應生成的氯化氨(NH₄Cl)，分層后上層物料即為六甲基二硅氮烷。

將洗除NH₄Cl的粗品六甲基二硅氮烷、干燥后，移于精餾塔釜中，按一定回流比截取相對密度(水＝1)：0.77；折光率25℃1.408：沸點(℃)：126～127餾份，得含量99.00％六甲基二硅氮烷成品。