[發明專利]一種甲基含氫硅油的生產方法

無效

• 申請號: 201110310540.6
• 申請日: 2011-10-10
• 公開（公告）號: CN102408566A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發明（設計）人: 呂起;余金全;劉登政
• 申請（專利權）人: 衢州瑞力杰化工有限公司
• 主分類號: C08G77/12
• 分類號: C08G77/12;C08G77/06
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 舒良

技術領域

本發明涉及一種甲基含氫硅油的生產方法。

背景技術

長期以來生產甲基含氫硅油主要的方法是，在反應釜中加入定量的溶劑和水，滴加定量的甲基氫二氯硅烷和三甲基一氯硅烷單體水解完畢，分離油層水洗三次，加入濃硫酸調聚，反應結束后，油層水洗至中性，脫溶劑和低沸物，脫色過濾得成品。在上述方法中用濃硫酸作催化劑調聚時，由于硅氧烷主鏈中的H能與酸發生反應放出H₂，因此制得的產品含氫量低。用濃硫酸作催化劑，反應后水洗產生的酸水是鹽酸、硫酸等混合酸水，雜質多、無法回收利用，產品中夾帶的副產物多，不易洗滌，既浪費水資源，又污染環境。

發明內容

本發明的目的是提供無需使用溶劑和催化劑，無污染，且可以提高質量的一種甲基含氫硅油的生產方法。

本發明采取的技術方案是：一種甲基含氫硅油的生產方法，其特征在于在反應釜中按一定的比例加入甲基氫二氯硅烷和六甲基二硅氧烷，混合均勻后緩慢加入一定量的水；待水解完畢后，用飽和鹽水水洗兩次，使溶液呈中性，后將清液投入蒸餾釜中脫除低沸物，再經脫色、過濾即可。

所述的甲基氫二氯硅烷和六甲基二硅氧烷的混合的質量比例為22～35∶1。

所述的緩慢加入水的質量與甲基氫二氯硅烷和六甲基二硅氧烷的混合物的質量比為1∶6.8～8.5。

采用本發明，因無溶劑和催化劑，減少了硫酸干燥恒溫時間，也為蒸餾減少脫除溶劑的環節，既節省了時間、能耗，又提高了產品質量。

具體實施方式

下面對本發明作進一步詳細說明。

實施例一

在3000立升的搪瓷反應釜中，加入1500kg甲基氫二氯硅烷和50kg六甲基二硅氧烷，攪拌均勻，在常壓的情況下，滴加300kg的水，滴加要緩慢，滴加反應控制在20小時左右，反應過程中吸收大量的熱量，夾套通過循環水，將反應釜溫控制在5℃。釋放出大量的氯化氫氣體可通過降膜吸收器回收。水解完畢后，用飽和鹽水水洗兩次至中性，其清液投入蒸餾釜中，蒸餾釜壓力在0MPa，溫度控制在120℃，脫除低沸，再經脫色、過濾得甲基含氫硅油成品。測試成品：其中含氫量：％≥1.55?黏度?25℃mm²/s：15.00-30.00?折光率，n²⁵_D：1.390-1.410?密度：25℃，g/cm³?0.995～1.015?揮發分％≤2.00～4.00。

實施例二

在2000立升的搪瓷反應釜中，加入2000kg甲基氫二氯硅烷和50kg六甲基二硅氧烷，攪拌均勻，在常壓的情況下，滴加280kg的水，滴加要緩慢，滴加反應控制在20小時左右，反應過程中吸收大量的熱量，夾套通過循環水，將反應釜溫控制在5℃。釋放出大量的氯化氫氣體可通過降膜吸收器回收。水解完畢后，用飽和鹽水水洗二次，清液投入蒸餾釜中，蒸餾釜壓力在0MPa，溫度控制在120℃，脫除低沸，再經脫色、過濾得甲基含氫硅油成品。測試成品：其中含氫量：％≥1.58?黏度25℃mm²/s：15.00-40.00?折光率，n²⁵_D：1.390-1.410?密度：25℃，g/cm³?0.995～1.015?揮發分％≤1.00～4.00。